炔雌醇甲醇溶劑化合物熱分解非等溫動力學(xué)研究.pdf

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1、第45卷第3期應(yīng)用化工Vo1.45No.32016年3月AppliedChemicalIndustryMar.2016炔雌醇甲醇溶劑化合物熱分解非等溫動力學(xué)研究李先朝,朱亮,沙作良,王彥飛,楊立斌(1.天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院,天津300457;2.邁安德集團(tuán)有限公司,江蘇揚(yáng)州225127)摘要:以炔雌醇為原料,甲醇為結(jié)晶溶劑,通過冷卻結(jié)晶制備炔雌醇甲醇溶劑化合物,用差示量熱掃描儀(DSC)、X.射線粉末衍射儀(XRPD)以及熱重(TG)對結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行表征,采用非等溫?zé)嶂胤▽θ泊拼技状既軇┗衔餆岱纸膺^程中溶劑熱脫

2、除過程進(jìn)行了研究,通過最小偏差法判定得到炔雌醇甲醇溶劑化合物熱分解過程的反應(yīng)動力學(xué)機(jī)理函數(shù)。結(jié)果表明,炔雌醇甲醇溶劑化合物熱分解過程分三個(gè)階段,運(yùn)用KAS模型分析了三個(gè)階段熱分解動力學(xué)數(shù)據(jù),獲得了三個(gè)階段的熱分解機(jī)理函數(shù)。關(guān)鍵詞:炔雌醇;非等溫?zé)嶂胤?;最小偏差法;甲醇溶劑化合物中圖分類號:TQ46;R9;O792文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1671—3206(2016)03—0456—05Non-isothermalkineticsforthermaldecompositionofethinylestradiolmeth

3、anolsolventL/Xian—chao,ZHULiang,SHAZuo—liang,WANGYan-fei,YANGLi—bin(1.CoHegeofChemicalIndustryandMaterial,Tia.jinUniversityofScience&Technology,Tianjin300457,China;2.MyandeGroupCo.,Ltd.,Yangzhou225127,China)Abstract:Ethinylestradiolmethanolsolventcompoundswaspr

4、eparedbycoolingcrystallizationfromethi—nylestradiolmethanolsolution,andwascharacterizedbydifferentialscanningcalorimetry(DSC),X—raypowerdiffractionandthermogravimetry.Non—isothermalthemogravimetrywasappliedtostudythethermaldecompositionofethinylestradiolmethano

5、lsolvent.Theminimumdeviationmethodwasemployedtode—terminethekineticmodelandkineticparametersofthethermaldecompositionprocessofethinylestradiolmethanolsolvent.Resultshowedthatthepyrolysisprocesscanbeclassifiedintothreedecopositionstages.Thepyrolysismechanismfunc

6、tionateachstagewereobtainedthroughanalyzingtheexperimentaldatausingtheKASmode1.Keywords:ethinylestradiol;non-isothermalTG;minimumdeviationmethod;methanolsolvate炔雌醇(EE)為3一羥基一19一去甲一17or一孕甾一1,3,為結(jié)晶溶劑,通過冷卻結(jié)晶的方式得到了炔雌醇甲5(10).三烯-20.炔.17一醇¨引,是一種半合成強(qiáng)效雌醇溶劑化合物。炔雌醇甲醇溶劑化合物包

7、含約一個(gè)激素,口服易吸收,活性為雌二醇的8倍,己烯雌酚甲醇分子,但是關(guān)于炔雌醇甲醇溶劑化合物熱分解的2O倍。本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末;無過程的數(shù)據(jù)未見報(bào)道。由于藥物晶型決定了藥物的臭。炔雌醇是口服避孕藥中最常用的雌激素,其與生物利用度,而溶劑化合物晶體在生產(chǎn)、運(yùn)輸、應(yīng)用炔諾酮、甲地孕酮、炔諾孕酮以及左炔孕酮等孕激素和儲備過程中容易失溶劑而造成晶型轉(zhuǎn)變。所組成各種復(fù)方制劑J。炔雌醇與孕激素配用,對抑以研究炔雌醇甲醇溶劑化合物的熱分解反應(yīng),旨在制排卵有協(xié)同作用,可增強(qiáng)避孕效果。Guguta準(zhǔn)確地了解其熱解反應(yīng)機(jī)理及

8、其動力學(xué)參數(shù),為炔等l-5通過進(jìn)行廣泛的結(jié)晶實(shí)驗(yàn),報(bào)道了炔雌醇多種雌醇甲醇溶劑化合物儲存與運(yùn)輸?shù)冗^程熱條件的設(shè)假多晶型(包含的溶劑分別為水、甲醇、乙腈以及二定提供一定的理論指導(dǎo)。氧六環(huán)等)?,F(xiàn)有對炔雌醇結(jié)晶方面的報(bào)道僅僅是本文采用非等溫?zé)嶂胤ā緣θ泊拼技状既軇┗秃Y選工作,針對炔雌醇多晶型之間存在晶型轉(zhuǎn)合物熱分解過程中的溶劑熱脫除過程進(jìn)行了

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