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1、第30卷第l1期應(yīng)用化學(xué)Vo1．30Iss．112013年11月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYNOV．2013生物柴油催化劑KF／Zn—AI固體堿的制備及表征靳福全(太原工業(yè)學(xué)院化學(xué)與化工系太原030008)摘要采用共沉淀、高溫焙燒及KF摻雜zn—Al類水滑石的方法制備了KF／Zn—A1固體堿催化劑。通過(guò)正交試驗(yàn)考察了制備條件對(duì)KF／Zn．A1固體堿催化活性的影響，得到的優(yōu)化條件為：陳化溫度353K、陳化時(shí)間16h、焙燒溫度823K、焙燒時(shí)間6h及m(KF)／m(Zn—A1)=1。以優(yōu)化條件下制備的KF／Zn—A1
2、固體堿為催化劑，在n(醇)／n(油)=9、m(催化劑)／m(油)=0．04、反應(yīng)溫度338K、反應(yīng)時(shí)間0．5h的條件下，菜籽油轉(zhuǎn)化率可達(dá)97．75％。采用TG—DTG、BET、XRD、SEM技術(shù)及Hammett指示劑法對(duì)催化劑及其前驅(qū)體進(jìn)行了表征。對(duì)催化劑結(jié)構(gòu)及表面性質(zhì)與其活性之間的關(guān)系進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞類水滑石，復(fù)合氧化物，固體堿，催化劑，生物柴油中圖分類號(hào)：O614；TQ645文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000-0518(2013)11—1319-07DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．30001生物柴油一般是指由植物油脂、動(dòng)物
3、脂肪、微生物油脂、微藻、油脂加工下腳料、餐飲廢油脂和甲醇在催化劑作用下，發(fā)生酯化或酯交換反應(yīng)得到的長(zhǎng)碳鏈(c一C。)脂肪酸甲酯。生物柴油制備過(guò)程中催化劑是關(guān)鍵的影響因素，近年來(lái)生物柴油催化劑的研究主要集中在固體酸、固體堿、酶和離子液體等綠色催化劑的制備及改性方面。其中固體堿中的水滑石焙燒產(chǎn)物、KF改性金屬氧化物和KF改性水滑石焙燒產(chǎn)物，因其在生物柴油制備過(guò)程中能明顯提高反應(yīng)速率、后續(xù)處理簡(jiǎn)單、不或很少排放酸和堿性廢水，成為生物柴油研究者頗感興趣的研發(fā)熱點(diǎn)。Jiang等?采用共沉淀、焙燒的方法，制備了Zn／A1水滑石焙燒產(chǎn)物催化劑，用于催化菜籽油合成
4、生物柴油的反應(yīng)，在次臨界條件下反應(yīng)90min，菜籽油轉(zhuǎn)化率達(dá)到84％，并發(fā)現(xiàn)該催化劑具有一定的抗酸、抗水的能力。錢衛(wèi)衛(wèi)等用等體積浸漬法制備了KF／CaO固體堿催化劑，用于催化大豆油與甲醇的酯交換反應(yīng)，在超聲波作用下反應(yīng)1h，甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99．6％。Liu等將CaO／KF負(fù)載在粉煤灰微粒載體上制成生物柴油催化劑，用于大豆油和甲醇酯交換反應(yīng)，反應(yīng)20min，大豆油轉(zhuǎn)化率為99．9％。Wen等采用浸漬法制備了納米催化劑KF／CaO，用于烏桕籽油的轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，反應(yīng)2．5h，生物柴油產(chǎn)率達(dá)96．8％。Hu等采用共沉淀、浸漬的方法制備了納米磁性催化劑KF／
5、CaO—Fe，O，其中Fe。O幾乎不起催化作用，但利用其磁性可方便分離回收催化劑，將其用于烏桕籽油的轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，反應(yīng)3h，脂肪酸甲酯產(chǎn)率超過(guò)95％。Wang等采用共沉淀、浸漬的方法，制備了介孔納米催化劑KF／CaO—MgO，該催化劑與CaO和KF／CaO相比，具有更高的活性和抗皂化、抗酸的能力，將其用于菜籽油的轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，反應(yīng)3h，生物柴油產(chǎn)率超過(guò)95％。Gao等采用共沉淀、焙燒和混合研磨的方法，制備了KF／Mg—A1固體堿催化劑，將其用于棕櫚油與甲醇的轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，反應(yīng)5h，生物柴油產(chǎn)率達(dá)92％。吳功德等采用共沉淀、焙燒和浸漬的方法，制備了氟改性的
6、Mg—A1復(fù)合氧化物催化劑，將其用于大豆油和甲醇的酯交換反應(yīng)，反應(yīng)6h，大豆油轉(zhuǎn)化率達(dá)到97．3％。Xu等通過(guò)在單個(gè)氧化物或混合氧化物載體上負(fù)載KF制備了一系列負(fù)載KF的非均相堿催化劑。實(shí)驗(yàn)表明，KF在載體表面的沉積可產(chǎn)生KMF和KOH，表面物種KF、KMF對(duì)摻雜KF的催化劑活性有促進(jìn)作用，生成的KOH被證明是活性相。綜上所述可以看出，KF摻雜改性能明顯提高催化劑活性，且考慮到zn—Al水滑石焙燒產(chǎn)物既能和2013~1收稿，2013~2—15修回山西省高?？萍奸_(kāi)發(fā)項(xiàng)目(2010130)通訊聯(lián)系人：靳福全，教授；TeVFax：0351~569476；
7、E—mail：j~zhf@163．eom；研究方向：油脂化學(xué)及生物質(zhì)能l320應(yīng)用化學(xué)第30卷KF反應(yīng)產(chǎn)生KOH活性相，又能一定程度穩(wěn)定KOH活性相，故以此為載體，通過(guò)KF摻雜改性制備了新型固體堿催化劑KF／Zn—A1。將其用于催化菜籽油與甲醇的酯交換反應(yīng)，表現(xiàn)出極佳的催化效果，僅需0．5h，菜籽油轉(zhuǎn)化率就高達(dá)97．75％。該固體堿催化劑及其在合成生物柴油中的應(yīng)用目前尚鮮見(jiàn)報(bào)道。1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器菜籽油(山西成信油脂有限公司)，食品級(jí)；無(wú)水碳酸鈉(北京華騰化工有限公司)，KF·2HO(北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司)，無(wú)水甲醇、Zn(NO)
8、：·6HO、A1(NO，)，·9H：O和氫氧化鈉(天津市申泰化學(xué)試劑有限公司)均為分析純?cè)噭?。TG-DTG在HCT．1型微
