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1、第45卷第2期當(dāng)代化工V0]．45．No．22016年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2016硅藻土為原料原位晶化合成ZSM一5分子篩劉春英，柳云騏，馮錫蘭，崔敏，李汝奕，董潔。(1．中國石油大學(xué)(華東)理學(xué)院，山東青島266580；2．中國石油大學(xué)(華東)化學(xué)工程學(xué)院，山東青島2665803．遼河油田建設(shè)工程公司，遼寧盤錦124010)摘要：以硅藻土為原料，采用原位晶化方法合成ZSM一5分子篩，考察了晶化時(shí)間、水硅比、模板劑用量等因素對(duì)合成分子篩的影響。采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重(TG)手段對(duì)所合成的樣品進(jìn)行了表征。
2、得出了最適宜的合成條件：晶化溫度170℃，晶化時(shí)間為72h，水硅比為n(H20)：n(Si02)：45～96，模板劑用量為(模板劑)：n(A1：o3)=1220。該法合成的ZSM一5分子篩具有較高的相對(duì)結(jié)晶度，具有較小的粒徑且分布均一，粒徑為400～500nm。關(guān)鍵詞：硅藻土；ZSM一5分子篩；原位晶化中圖分類號(hào)：TQ424．22文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671-0460(2016)02-0265—04SynthesisofZSn．5ZeolitesFromDiatomitebyIn—situCrystallizationL1UChun-yingL。LIUYun．cl，F(xiàn)ENGXi．1an1，
3、cUIMi．LIRu-yiL，DoNGJie：(1．CollegeofScience，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，ShandongQinqdao266580，China：2．CollegeofChemicalEngineering，ChinaUniversityofPetroleum(EastChina)，ShandongQinqdao266580，China；3．LiaoheOilfieldConstructionCompany,LiaoningPanjin124010，China)Abstract：ZSM一5zeolitesweresynth
4、esizedfromdiatomiteasrawmaterialbyin—situcrystallization．Thepreparationfactorswereinvestigatedsuchascrystallizationtime，watercontent，andtempl~tecontentlThesynthesizedsampleswerecharacterizedbymeansofXRD，SEM，andTGTheoptimalsynthesisconditionsforZSM一5zeoliteswereobtainedasfollows：crystallizationtemper
5、ature170℃，crystallizationtime72h，n(H20)：n(SiO2)=45-96，n(template)：n(A1203)=12-20．ThepreparedZSM·5zeoliteshashighcrystallinity,smallanduniformparticlesizeof400-500nm．Keywords：Diatomite；ZSM一5zeolite；In-situcrystallizationZSM一5分子篩由于具有獨(dú)特的孔道結(jié)構(gòu)和良好入鋁源、晶種導(dǎo)向劑于170oC下晶化12h原位晶化的催化性能、高水熱穩(wěn)定性而成為一種非常重要的合成ZSM一5分子篩。擇
6、形催化材料，廣泛地應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工本文以廉價(jià)硅藻土為原料，采用原位晶化法且和環(huán)保等領(lǐng)域。硅藻土具有獨(dú)特的有序排列的介孔不加導(dǎo)向劑，一步直接合成出高結(jié)晶度、晶粒分布孔道結(jié)構(gòu)、孔隙率高、孑L體積大、質(zhì)輕、比表面積均一的ZSM一5分子篩。通過較詳細(xì)考察晶化條件如大、滲透f生強(qiáng)、活性好等優(yōu)點(diǎn)，并且分布廣泛，價(jià)晶化時(shí)間、模板劑用量等，得出合成較小晶粒ZSM一5格低廉，而被廣泛用作化工助濾劑、吸附劑、催化分子篩的適宜條件。劑載體等，近年來常作為合成分子篩的原料合成1實(shí)驗(yàn)部分ZSM一5分子篩¨。、NaY分子篩等。原位晶化是一種直接在基質(zhì)上凝膠合成分子篩的重要技術(shù)，如1．1原料以硅藻土為載體，在其表面
7、和孔道內(nèi)形成分子篩晶采用的原料為長白山硅藻土(其主要成分的質(zhì)核，進(jìn)而在其表面和內(nèi)部生成均勻的分子篩晶粒。量分?jǐn)?shù)為：SiO291．4％，A12O33．49％，F(xiàn)e2O32．19％，目前，關(guān)于在高嶺土微球上、硅藻土原位晶化合成NaO0．35％)，模板劑為四丙基氫氧化銨(TPAOH，ZSM一5分子篩的研究也日益增多，并進(jìn)行了催化裂25％，工業(yè)級(jí)，上海才銳化工科技有限公司)，氫氧化等方面的應(yīng)用。如王有和等
