硼酸雙甘油酯雙硬脂酸酯的合成.pdf

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1、第4l卷第l0期當(dāng)代化工Vo1．41．N0．102012年10月ContemporaryChemicalIndustryOctober，2012硼酸雙甘油酯雙硬脂酸酯的合成呂曉莉L(1．青島科技大學(xué)化工學(xué)院，山東青島266042；2．濟(jì)寧市技師學(xué)院，山東濟(jì)寧272000)摘要：以實(shí)驗(yàn)室自制的硼酸雙甘油酯和硬脂酸為主要原料制備了硼酸雙甘油酯雙硬脂酸酯。首先考察了反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率的影響，獲得了最佳反應(yīng)溫度。在此基礎(chǔ)上，系統(tǒng)研究了催化劑用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響，獲得了適宜的催化劑用量。最后，利用紅外光譜技術(shù)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了分析，分析結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)獲得的產(chǎn)品即為目標(biāo)

2、產(chǎn)物。關(guān)鍵詞：硼酸雙甘油酯雙硬脂酸酯；收率；催化劑；紅外光譜中圖分類(lèi)號(hào)：TU426．94文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671—0460(2012)10—1049—03PreparationofBis-(丫-Stear0ylglyceryl一，-)BoroniumHydrideLVXiao-li1,2(1．CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology,ShandongQingdao266042，China2．JiningTechnicianCollege，Shando

3、ngJining272000，China)Abstract：Bis一(Y—stearoylglyceryl—d，13一)boroniumhydridewassynthesizedbyusingorganoborondiglycerolandstearicacidasrawmaterials．Effectofreactiontemperatureonproductyieldwasfirstlyinvestigated．Theoptimumreactiontemperaturewasobtained．Then，theoptimumdosageoftheca

4、talystwasgainedbyinvestigatingefectofcatalystdosageonproductyield．Atlast，theproductwasanalyzedbyinfraredspectrumtechnique．Theresultsshowthattheexperimentalproductistargetproduct．Keywords：Bis一(1，·stearoylglyceryl-a，13-)boroniumhydride；Yield；Catalyst；Infraredspectrum聚氯乙烯(PVC)是世界上應(yīng)

5、用最廣泛的合成表1實(shí)驗(yàn)所用主要原料Table1Rawmaterialsfortheexperiment樹(shù)脂之一，但是，PVC分子鏈中氯原子和整個(gè)分子鏈中電子云分布的明顯不均勻性，導(dǎo)致PVC在110℃以上發(fā)生熱降解反應(yīng)”。為保證PVC加工順利完成，必須加入熱穩(wěn)定劑。目前常用的鉛鹽類(lèi)和有機(jī)錫類(lèi)熱穩(wěn)定劑均存在一定的毒性。隨著人們對(duì)環(huán)保要求的提高，無(wú)毒且無(wú)重金屬污染的鈣鋅熱穩(wěn)定劑引起了研究者的關(guān)注。硼酸雙甘油酯雙硬脂酸酯(BGB—DS)作為熱1．2主要儀器穩(wěn)定劑的主體，在其四配位硼螺環(huán)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上引實(shí)驗(yàn)所用儀器見(jiàn)表2。入長(zhǎng)鏈的烷基等基團(tuán)后，該化合物具有多功能的

6、特表2實(shí)驗(yàn)所用儀器性。雖然對(duì)四配位硼螺環(huán)結(jié)構(gòu)系列化合物的研究已Table2Mainequipmentsfortheexperiment有多年，但對(duì)BGB—DS的合成以及作為PVC熱穩(wěn)定劑使用的研究文獻(xiàn)報(bào)道很少。本文以硼酸、丙三醇和硬脂酸等廉價(jià)物料為原料，對(duì)熱穩(wěn)定劑主體(BGB—DS)進(jìn)行了合成，為將來(lái)制得新型PVC熱穩(wěn)定劑提供了主要主體原料。1實(shí)驗(yàn)部分1．1主要原料實(shí)驗(yàn)所用主要原料見(jiàn)表1。收稿日期：2012-05—10作者簡(jiǎn)介：呂曉莉(1970一)，女，山東濟(jì)寧人，高級(jí)講師，1992年畢業(yè)于青島科技大學(xué)化學(xué)工程與工藝專(zhuān)業(yè)，研究方向：從事化_T-_T-藝

7、開(kāi)發(fā)工作。E-mail：lx1328@snia．com?；?．3生產(chǎn)工藝雖然產(chǎn)品的收率有所提高，但增幅不大。一般而言，在通氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有溫度計(jì)、攪拌器、氣催化劑用量越大就越能加快物質(zhì)間的反應(yīng)速率，但體導(dǎo)入管以及分水器的四口燒瓶中加人中間體硼酸從本文中的反應(yīng)中可以發(fā)現(xiàn)，隨對(duì)甲苯磺酸用量的雙甘油酯0．1tool，硬脂酸0．2mol和0．511g對(duì)甲苯增大，在超過(guò)0．9％后，其催化能力提高不大，產(chǎn)品磺酸(硬脂酸質(zhì)量的0．9％)，在攪拌情況下加熱，的收率和反應(yīng)時(shí)間都變化不大?？紤]成本以及對(duì)甲使硬脂酸熔融，在160cc下反應(yīng)約2h，待出水量苯磺酸無(wú)法回收，

8、污染環(huán)境等因素的影響，本文實(shí)接近理論值3．6mL后，趁熱將產(chǎn)物倒人熱水中，并驗(yàn)催化劑的適宜用量