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《羧甲基-β-環(huán)糊精的合成.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、化學(xué)世界羧甲基環(huán)糊精的合成吳平，劉治剛，王琨，薛健飛，王海軍，婁大偉(吉林化工學(xué)院，化學(xué)與制藥工程學(xué)院，吉林吉林132022)摘要：以環(huán)糊精(CD)、氯乙酸等為原料，在堿性條件下合成了羧甲基一環(huán)糊精，采用紅外光譜測試對產(chǎn)物進行了表征，并通過單因素實驗研究了合成工藝條件。該合成工藝條件對相應(yīng)的環(huán)糊精類化合物的合成具有較好的參考價值。關(guān)鍵詞：環(huán)糊精；羧甲基；取代；合成中圖分類號：0629．12文獻標(biāo)志碼：A文章編號：0367-6358(2O13)11-0676—03SynthesisofCarboxymethyl-fl-cyctodextrinsWUPin
2、g，LIUZhi—gang，WANGKun，XUEJian—fei，WANGHai—jun，LOUDa—wei(SchoolofChemistryandPharmaceuticalEngineering，JilinInstituteoJChemicalTechnology，JilinJilin132022，China)Abstract：Carboxymethyl一5-cyclodextrinswasmadefromtherawmaterialsof5-cyclodextrins(5-CD)，chloroaceticacidandSOoninbasics
3、olution．Theoptimalreactionconditionswereinvestigated．Theprod—uctwascharacterizedbyIRspectroscopy．Thereactionconditionsmayaffordguidancetosynthesisinrela—tivecyclodextrinscompounds．Keywords：5-cyclodextrins；carboxymethyl，substitution；synthesis環(huán)糊精是由7個a—D-~tfi哺葡萄糖單元通過a一1實驗部分1，4糖苷鍵連接
4、起來的環(huán)狀分子，它的分子結(jié)構(gòu)中1．1儀器與試劑含有疏水性空腔和親水性外沿，是重要的構(gòu)建超分JJ一1機械攪拌器(常州國華電器有限公司)、子結(jié)構(gòu)的基元
5、_】]。但天然環(huán)糊精低的溶解度和功能XMT數(shù)顯調(diào)節(jié)儀水浴鍋(浙江省余姚市檢測儀表基團單一，限制了它在功能超分子中的應(yīng)用，通過化廠)、傅里葉變換紅外光譜(美國PerkinElmer公學(xué)改性的方法將一些羥基改變成其他各種特定功能司)?；鶊F后，其性能常發(fā)生較大改變]。比如，經(jīng)過不環(huán)糊精、無水乙醇，天津市大茂化學(xué)試劑廠；同修飾的環(huán)糊精衍生物的化學(xué)性質(zhì)如催化活性、包氯乙酸，天津市福晨化學(xué)試劑廠；氫氧化鈉，天津北合特性
6、、手性識別能力等也常發(fā)生很大變化，在食品方天醫(yī)化學(xué)試劑廠。所購置試劑均為分析純。工業(yè)、藥物、色譜分離和環(huán)保等方面具有廣泛應(yīng)1．2實驗原理用4]。本文以環(huán)糊精、氯乙酸等為原料，在堿性1．2．1化合物合成步驟條件下利用環(huán)糊精羥基和氯乙酸間的取代反應(yīng)，合本反應(yīng)以環(huán)糊精、氯乙酸為原料，在堿性條件成了目標(biāo)產(chǎn)物羧甲基～8一環(huán)糊精，從物料配比和反應(yīng)下反應(yīng)生成羧甲基一環(huán)糊精(CM—CD)，反應(yīng)路線溫度角度研究了反應(yīng)的工藝條件。如下：收稿日期：201208—31基金項目：吉林省科技發(fā)展計劃項目(20101547，20110345)作者簡介：吳平(1981一)，男，江蘇泰
7、興人，講師，主要從事超分子化學(xué)方面的研究。Email：wuping0927@163．corn，*E—mail：dwlou@hotmail．corn。第11期化學(xué)世界(OH)14(0H)14CICH~COOH————————————÷2COOH)(OH)14．1．2．2化合物產(chǎn)率計算羧甲基—環(huán)糊精的產(chǎn)率／m×1O0+m。一mzXMHC×IO0圖1原料及產(chǎn)物紅外光譜圖m】1+十m2一×x36．·52．2．1溫度的影響一—×100％控制物料比為”(環(huán)糊精)：n(氯z．酸)：(NoH)一1：l十1：2，結(jié)果表明溫度在6O℃下，所得的羧甲基一環(huán)式中：m一羧甲基]
8、8_環(huán)糊精的的質(zhì)量(g)；m-p-環(huán)糊精糊精的產(chǎn)率最高(見表1)。的的質(zhì)量(g)；mz一氯乙酸的質(zhì)量(g)。表1不同溫度對產(chǎn)率的影響1．3合成過程反應(yīng)溫度／'C產(chǎn)率／在5OmL的容量瓶中加入1gCD(0．88mmo1)，在攪拌下加入1(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的NaOH溶液，控制水浴溫度在4O～60℃之間，得乳白色懸浮液；再將一定量配置好的1Vo(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氯乙酸溶液在3min內(nèi)慢慢加入到上述懸浮液中，攪拌使由表1可以看出，溫度在6O℃以下，隨著溫度的升高，反應(yīng)收率變化不大，當(dāng)反應(yīng)溫度達到60℃環(huán)糊精溶解，溶液澄清后繼續(xù)攪拌4h；水浴溫度控制在40~80~C；反應(yīng)
9、結(jié)束后先測定溶液的pH，加時反應(yīng)產(chǎn)率為48，與4O℃時產(chǎn)率相比變化不明顯；但是溫度繼續(xù)升高，收
