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1、1O工程塑料應(yīng)用2010年，第38卷，第1期聚己內(nèi)酯接枝改性MWNTs對PVC抗靜電性能的影響王國建，趙明君(1．先進土木材料教育部重點實驗室，上海200092；2．同濟大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092)摘要采用酸化、酰氯化、接枝等一系列反應(yīng)成功地在MWNTs表面接枝聚己內(nèi)酯(PCL)，并通過紅外光譜、拉曼光譜、熱重、透射電鏡等方法對其結(jié)構(gòu)進行了表征。采用雙輥塑煉后壓制成型的方法制備了PVC／~c性MWNTs納米復(fù)合材料，并對其抗靜電性能進行了測試表征及初步探討了其導(dǎo)電機理。關(guān)鍵詞碳納米管聚己內(nèi)酯聚氯乙烯抗靜電性能化學(xué)改性白1991年E
2、l本科學(xué)家S．1ijima¨發(fā)現(xiàn)了碳納米l實驗部分管(CNTs)以來，CNTs便以奇特的性能成為納米材1．1原材料料研究中的一個亮點。由于CNTs上碳原子的P電MWNTs[管徑8～15nrfl，長約50I,zm(以下簡記子形成大范圍的離域竹鍵，共軛效應(yīng)顯著，使得為“M”)]、石墨化MWNTs[管徑大于50nm，長約CNTs具有十分獨特的電學(xué)性能。諾貝爾獎得主30m(以下簡記為“M”)]：采用化學(xué)氣相沉積R．E．Smalley稱CNTs將是價格便宜、環(huán)境友好并為法制備，中國科學(xué)院成都有機化學(xué)有限公司；人類創(chuàng)造奇跡的新材料。65％濃硝酸、二氯亞砜(
3、SOC1)、四氫呋喃隨著電子技術(shù)的發(fā)展和人們對抗靜電和導(dǎo)電高(THF)：中國醫(yī)藥集團上海化學(xué)試劑公司；分子材料需求的不斷擴大，具有一定導(dǎo)電性能的高PCL：CAPAHC1060，平均相對分子質(zhì)量為分子材料越來越受到人們的青睞。電子元器件的包600，上海浩深貿(mào)易有限公司；裝、電極材料、抗靜電材料和屏蔽材料等都需要高分懸浮法PVC：HS一1000，華蘇塑料有限公司；子材料具有一定的導(dǎo)電性能。因此，人們將導(dǎo)電填復(fù)合穩(wěn)定劑、CaCO、TiO、鄰苯二甲酸二辛酯料加人到高分子材料基體中以期獲得導(dǎo)電能力。但(DOP)和硬脂酸：上海東明化工有限公司。傳統(tǒng)的導(dǎo)電填
4、料例如炭黑J、碳纖維J、金屬粉1．2儀器、設(shè)備末等存在填料含量高、相容性差、導(dǎo)電能力較弱傅立葉變換紅外光譜(FTIR)儀：EQUINOXSS等缺點。CNTs憑借其優(yōu)異的導(dǎo)電性而成為一種極型，德國Bruker公司；具潛力的導(dǎo)電改性劑。研究表明，CNTs的顯微拉曼光譜儀：LabRam一1B型，法國Dilor加入能顯著改善聚氯乙烯(PVC)的電學(xué)性能，但存公司；在填加量較大的缺點，且多采用溶液成膜法制備復(fù)熱重(TG)／差示掃描量熱(DSC)分析聯(lián)用儀：合材料，不能適應(yīng)目前PVC產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。STA449C型，德國Netzsch公司；目前有不少研究
5、者采用化學(xué)改性法改性CNTs，透射電子顯微鏡(TEM)：JEM一2010型，日本改性CNTs表面的各種官能團或聚合物不但十分有電子株式會社；效地改進了CNTs在有機溶劑或聚合物中的分散掃描電子顯微鏡(SEM)：Quanta200FEG型，性，并且使其還能參加更多的有機反應(yīng)而進一步衍美國FEI公司；生化u，從而可賦予高分子材料基體一定的導(dǎo)電能表面電阻測試儀：Track一100型，蘇州工業(yè)園區(qū)力¨J。筆者選用與PVC因氫鍵作用而相容性良瞬騰電子有限公司；好的聚己內(nèi)酯(PCL)，通過酸化、酰氯化、接枝等一高阻計：ZC36型，上海精密科學(xué)儀器有限公司；
6、系列反應(yīng)，成功地在多壁碳納米管(MWNTs)表面接高速攪拌機：HYQB一25型，上海友機械設(shè)備枝上了PCL，并將接枝改性后的MWNTs與PVC通廠：過雙輥塑煉后壓制成型，制備了PVC／MWNT．s納米雙輥塑煉機：x(S)K一160型，無錫市第一橡膠復(fù)合材料。研究了經(jīng)PCL接枝改性前后的MWNTs機械設(shè)備廠。對PVC材料抗靜電性能的影響，并初步探討了PVC／改性MWNTs納米復(fù)合材料的導(dǎo)電機理。收稿日期：2009—10-23王國建，等：聚己內(nèi)酯接枝改性MWNTs對PVC抗靜電性能的影響1．3試樣制備(1)MWNTs的化學(xué)改性將65％的濃硝酸和MW
7、NTs加入到單頸瓶中，超聲波分散5min后在7O℃下冷凝回流反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后用去離子水反復(fù)洗滌至洗液呈中性，抽濾后濾餅真空干燥，得MWNTs—COOH?。將MWNTs—COOH與SOC1，在65℃下冷凝回流反應(yīng)24h，用THF洗滌數(shù)次，抽濾后濾餅真空干燥，得1-M】；2M1‘COOH；3一Ml芎}JCI；4一純PCLMWNTs—COC1。以THF為溶劑，將MWNTsCOC1和圖1純PCL、化學(xué)改性前后MWNFs的FTIR譜圖PCL在70％下攪拌反應(yīng)60h，反應(yīng)結(jié)束后用熱乙醇已經(jīng)不存在游離的PCL，由此可說明M的表面成反復(fù)洗滌，濾餅真空干燥
8、，得到PCL接枝MWNTs功接枝上了PCL。(MWNTs—g-PCL)。圖2示出化學(xué)改性前后M的拉曼光譜譜圖。(2)PVC／MWNTs復(fù)合材料的制備由
