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1、10工程塑料應(yīng)用2011年，第39卷，第1期聚氨酯／碳納米管復(fù)合材料的制備及其性能研究木王靜榮(上海第二工業(yè)大學(xué)城市建設(shè)與環(huán)境工程學(xué)院，上海201209)摘要通過(guò)強(qiáng)堿球磨方法對(duì)多壁碳納米管(MWCNTs)進(jìn)行了改性處理，并對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)和微觀形態(tài)進(jìn)行了分析。采用溶液共混法制備了聚氨酯(PUR)／MWCNTs復(fù)合材料。利用掃描電子顯微鏡、傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)其進(jìn)行了表征，探討了MWCNTs對(duì)PuR／MWCNTs復(fù)合材料力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性以及電導(dǎo)率的影響。結(jié)果表明，MWC—NTs經(jīng)強(qiáng)堿球磨處理后，其表面引入了羥基活性基團(tuán)，長(zhǎng)度也明顯變短；在復(fù)合材料中，MWCNTs以較強(qiáng)氫鍵與大分子進(jìn)行連接，復(fù)合材
2、料的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性能和電導(dǎo)率都有明顯的提高。關(guān)鍵詞聚氨酯碳納米管復(fù)合材料強(qiáng)堿球磨處理多壁碳納米管(MWCNTs)是一種新型的納米材聚四氫呋喃(PTHF)：巴斯夫化工有限公司；料，具有獨(dú)特的力學(xué)性能和導(dǎo)電性。MwCNTs的分氫氧化鉀(KOH)、1，4-丁二醇和Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙子結(jié)構(gòu)與聚合物鏈結(jié)構(gòu)相似，長(zhǎng)徑比高達(dá)100～酰胺(DMAc)：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公1000，具有極好的柔韌性，與聚合物具有良好的相司。容性。因此，如果能將MWCNTs均勻地添加到聚合1．2主要儀器、設(shè)備物基體中，則可以極大地改善聚合物的性能¨J。傅立葉變換紅外光譜(FTIR)儀：V70型，德國(guó)聚氨酯(PUR)是
3、一類以多異氰酸酯與多元醇反應(yīng)布魯克公司；制得的具有獨(dú)特加工性能的聚合物，但其強(qiáng)度不高，掃描電子顯微鏡(SEM)：S一4800型，日本Et立耐熱、抗靜電等性能差，從而限制了其進(jìn)一步的應(yīng)公司；用。PUR／MWCNTs復(fù)合材料可將兩種材料的性能萬(wàn)能材料拉伸機(jī)：WDW3020型，長(zhǎng)春科新試驗(yàn)結(jié)合起來(lái)，從而使其具有更為廣泛的用途I4。儀器有限公司；但由于MWCNTs的惰性表面、管與管之間固有差示掃描同步熱分析(TG—DSC)儀：STA一的范德華力、極大的比表面積和長(zhǎng)徑比，會(huì)產(chǎn)生非常449C型，德國(guó)耐馳公司；嚴(yán)重的團(tuán)聚J，不利于其在聚合物中的均勻分散及高阻測(cè)試儀：6517A型，美國(guó)吉時(shí)利公司。1．3試樣制
4、備其優(yōu)異性能的發(fā)揮。采用強(qiáng)酸氧化方法對(duì)MWCNTs(i)MWCNTs的改性處理進(jìn)行表面功能化，使其表面產(chǎn)生大量含氧官能團(tuán)，有將一定量的MWCNTs與KOH按一定比例混利于改善MWCNTs在基體中的分散性J。但仍有合，放人球磨罐中，加入適量的大、中、小球進(jìn)行球很大一部分MWCNTs保持了較長(zhǎng)的長(zhǎng)度，這些磨。球磨一定時(shí)間后，反復(fù)用蒸餾水洗滌、離心分離MWCNTs很容易纏繞在一起，尤其在采用溶液共混至中性，烘干得到強(qiáng)堿球磨改性的MWCNTs。法制備復(fù)合材料過(guò)程中，溶劑的揮發(fā)會(huì)使MWCNTs(2)PUR／MWCNTs復(fù)合材料的制備產(chǎn)生非常嚴(yán)重的團(tuán)聚，從而使復(fù)合材料性能的改善將PrI1HF、MDI與1，
5、4一丁二醇按物質(zhì)的量之比受到限制。因此，筆者通過(guò)強(qiáng)堿球磨的方法對(duì)為1：3：2的比例制備PUR。然后，采用溶液共混法MWCNTs進(jìn)行改性處理，通過(guò)溶液共混法制備了將強(qiáng)堿處理的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的MWCNTs通過(guò)超聲PUR／MWCNTs復(fù)合材料，并對(duì)其性能進(jìn)行了分析。分散法分散于DMAc中，然后加入PUR中，攪拌均1實(shí)驗(yàn)部分勻后，去掉溶劑得到PUR／MWCNTs復(fù)合材料。1．1主要原材料1．4性能測(cè)試MWCNTs：管徑約為10～20lqm，平均長(zhǎng)度約為用FTIR儀分析MWCNTs、PUR及PUR／MWC一50Ixm，純度95％以上，中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司；上海高校選拔培養(yǎng)優(yōu)秀青年教師科研專項(xiàng)基
6、金項(xiàng)目1，4一二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)：煙臺(tái)萬(wàn)華(SYq306005)、上海市重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(P1701)聚氨酯股份有限公司；收稿13期：2010．1l一05王靜榮：聚氨酯／碳納米管復(fù)合材料的制備及其性能研究NTs的結(jié)構(gòu)，掃描范圍為400—4000cm～，分辨率為4em～，MWCNTs利用KBr壓片，PUR和PUR／MWCNTs制成薄膜進(jìn)行測(cè)試；MWCNTs直接用SEM觀測(cè)，PUR及PUR／MWCNTs試樣在液氮下脆斷，經(jīng)噴金后用SEM觀察一一斷面的斷裂形態(tài)并拍照；(b)拉伸性能按照GB／T1040—1992測(cè)試；a一未處理；b-強(qiáng)堿球磨處理圖2MWCNTs強(qiáng)堿球磨處理前后的SEM照片
7、熱穩(wěn)定性能用TG—DSC儀測(cè)試，升溫速率為的FTIR譜圖相似，但在1660～1760cm區(qū)域，兩10~C／min，溫度范圍為40—700~C，氮?dú)饬魉贋?0者在1730em處吸收峰強(qiáng)度相近，在1700em處mL／min；復(fù)合材料的吸收峰強(qiáng)度則比純PUR的吸收峰強(qiáng)度電性能采用高阻測(cè)試儀測(cè)試，試樣尺寸為60強(qiáng)得多，如圖3b所示。據(jù)文獻(xiàn)[9]，1700cm附近mm×10mm，在室溫下將試樣放到自制的夾具
