采用床層壓降檢測反應(yīng)器內(nèi)催化劑的結(jié)焦量.pdf

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1、第８期呂杭蔚．采用床層壓降檢測反應(yīng)器內(nèi)催化劑的結(jié)焦量９１９采用床層壓降檢測反應(yīng)器內(nèi)催化劑的結(jié)焦量呂杭蔚（江南大學(xué)物聯(lián)網(wǎng)工程學(xué)院，江蘇無錫２１４１２２）摘要分別檢測了裝填８種不同結(jié)焦量催化劑的固定床和流化床床層的整床壓降，并建立了反應(yīng)器內(nèi)的催化劑結(jié)焦量與床層整床壓降的關(guān)聯(lián)模型。模型預(yù)測效果較好，通過預(yù)測模型求得的預(yù)測結(jié)焦量與真實結(jié)焦量的相關(guān)系數(shù)均大于０．９９０，平均相對誤差均小于５％。該研究結(jié)果為反應(yīng)器內(nèi)催化劑結(jié)焦量的實時在線檢測提供了可能。關(guān)鍵詞固體催化劑固定床流化床結(jié)焦量中圖分類號ＴＨ８１２文獻(xiàn)標(biāo)識碼Ａ文章編號１０００３９３２（２０１４）０８

2、０９１９０４在甲醇制丙烯（ＭＴＰ）、甲醇制烯烴（ＭＴＯ）、器內(nèi)催化劑結(jié)焦量的方法。該方法適用于固定床催化裂解（ＦＣＣ）、天然氣制烯烴（ＧＴＯ）及烯烴歧和流化床內(nèi)固體催化劑的結(jié)焦量檢測，檢測精度化等反應(yīng)過程中，反應(yīng)器內(nèi)的固體催化劑會由于較高，為在線調(diào)控固體催化反應(yīng)過程和在線優(yōu)化表面或者內(nèi)部孔道結(jié)焦，導(dǎo)致活性降低甚至消催化劑的再生過程提供了可能。［１，２］失。結(jié)焦的催化劑需通過燒焦再生重新恢復(fù)１實驗活性。因此，準(zhǔn)確測定反應(yīng)和再生過程中反應(yīng)器１．１實驗裝置、樣品和方法內(nèi)催化劑的結(jié)焦量，對優(yōu)化反應(yīng)過程、提高反應(yīng)收固定床冷模實驗在固定床催化考評裝置（圖率和

3、選擇性、降低再生反應(yīng)器的耗氧量有重大意１）中進(jìn)行，該裝置主要包含原料進(jìn)料系統(tǒng)、反應(yīng)義。系統(tǒng)和產(chǎn)物分析系統(tǒng)３個部分。進(jìn)料系統(tǒng)包含原傳統(tǒng)的催化劑結(jié)焦量檢測手段主要有取樣分料罐、計量泵、汽化器和氮氣鋼瓶；反應(yīng)系統(tǒng)主要析法和模型估計法兩類，但是這些方法都存在著由固定床反應(yīng)器組成，反應(yīng)器外包有電保溫裝置［３］種種局限性，無法滿足工業(yè)生產(chǎn)控制的需求。唐癑祺等提出了一種基于聲發(fā)射信號頻率位移的催化劑積炭量的檢測方法，該方法快捷靈敏、安全環(huán)保，能夠?qū)崿F(xiàn)流化床或移動床內(nèi)催化劑結(jié)焦量［４］的實時在線檢測。但是，聲發(fā)射信號基于固體顆粒的振動，而固定床內(nèi)的催化劑顆粒處于靜

4、止?fàn)顟B(tài)，因此這一技術(shù)無法應(yīng)用于固定床內(nèi)催化劑顆粒結(jié)焦量的檢測。工業(yè)生產(chǎn)實際顯示，在流化床和固定床內(nèi)發(fā)生的氣固兩相催化反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑結(jié)焦量逐漸增加，床層壓降也隨之增加。筆者以此為切入點，以工業(yè)上不同工況下獲得的結(jié)焦量不同的ＭＴＰ和ＦＣＣ催化劑為研究對象，在實驗室冷模實驗中檢測了固定床和流化床反應(yīng)器內(nèi)不同結(jié)焦量催化劑床層的整床壓降，并將反應(yīng)器內(nèi)催圖１固定床冷模實驗裝置示意圖化劑床層的結(jié)焦量與床層壓降進(jìn)行了關(guān)聯(lián)建模，最終獲得了一種采用反應(yīng)器內(nèi)床層壓降檢測反應(yīng)收稿日期：２０１４０５０８（修改稿）９２０化工自動化及儀表第４１卷（在圖１中未畫

5、出），以保證催化反應(yīng)可以在預(yù)設(shè)化劑的已知結(jié)焦量均通過熱重分析儀分析得到，的反應(yīng)溫度下進(jìn)行；產(chǎn)物分析系統(tǒng)包含產(chǎn)物組成催化劑已知結(jié)焦量見表１。分析和產(chǎn)物流量分析。表１催化劑的已知結(jié)焦量％本次冷模實驗的主體部分為氧化反應(yīng)器，該甲醇制丙烯催化劑催化裂解催化劑氧化反應(yīng)器管長２ｍ，內(nèi)徑２５ｍｍ，材料為不銹鋼。編號已知結(jié)焦量編號已知結(jié)焦量檢測裝置主要為Ｕ形壓差計，Ｕ形壓差計的上、１１０．００２１０．００下接口分別位于反應(yīng)管的進(jìn)口處和末端。實驗１２０．３４２２０．４３時，關(guān)閉甲醇進(jìn)料線路，只保持氮氣進(jìn)料線路暢１３１．２３２３０．８６通；在氧化反應(yīng)器內(nèi)填

6、充不同工況下獲得的已知１４１．７８２４１．２７結(jié)焦量的甲醇制丙烯小球催化劑，填充高度為１５２．３７２５１．４９２ｍ；調(diào)整氮氣氣速為２．５ｍ／ｓ，并在進(jìn)料１０ｍｉｎ后１６３．０４２６２．５３讀?。招螇翰钣嫷氖緮?shù)，計算整床壓降。每一種１７４．１２２７４．６９催化劑的床層壓降均重復(fù)檢測３次，取平均值用１８５．４５２８５．７４于建模。流化床冷模實驗裝置主要由供氣系統(tǒng)、反應(yīng)１．２數(shù)據(jù)處理方法器和檢測系統(tǒng)３部分組成，如圖２所示。實驗主筆者建立關(guān)聯(lián)模型所采用的催化劑床層壓降體部分為流化床反應(yīng)器，內(nèi)徑為３００ｍｍ，高為３次檢測的平均值。由于催化

7、劑樣品數(shù)目有１２００ｍｍ，材料為透明的有機(jī)玻璃，流化氣體為壓限，因此筆者采用?。苯徊骖A(yù)測的方法檢測模型縮空氣，床溫為室溫。檢測裝置主要為Ｕ形壓差的精確性，即依次將８個樣品中的一個樣品作為計，Ｕ形壓差計的上、下接口分別位于床層上部的待預(yù)測樣品，而用其他的７個樣品來建立預(yù)測模自由空域和床層下部靠近分布板處。實驗時，床型，然后利用建立的預(yù)測模型對選出樣品的結(jié)焦內(nèi)填充不同工況下獲得的已知結(jié)焦量的催化裂解量進(jìn)行預(yù)測，最后計算這８個樣品的預(yù)測結(jié)焦量催化劑，催化劑靜床層高度均為６００ｍｍ，在與真實結(jié)焦量的相關(guān)系數(shù)（ｒ）和平均相對誤差０．２４ｍ／ｓ的流化氣速下流化

8、１０ｍｉｎ后讀取Ｕ形壓（ＡＲＥ）。差計的示數(shù)，計算床層壓降。每一種催化劑的床２結(jié)果分析層壓降均重復(fù)檢測３次，取平均值用于建