《高效液相色譜故障診斷與維修》ppt [只讀] [兼容模式].pdf

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1、高效液相色譜儀器故障的診斷о維修陳旭ь?fjfzxdc)陳彩萍?ccp?高效液相色譜儀器出?故障可以?多方面入手1.?部件的運轉情況?測，如壓力?流速的變化2.?色譜圖的異常情況?測，如出峰時間?峰形3.?數據結果中分析一..?壓力變化判斷1.壓力無?象判斷故障排除電源н通檢查電源面版燈н亮接頭松脫擰緊接頭接口太松擰緊泵頭螺э泵頭漏液泵密封墊磨損更換密封墊?象判斷故障排除泵頭有氣?排氣?，溶劑需脫氣使用的溶劑哿換?哿性溶劑性太高溶劑貯液器中清洗貯液瓶?過濾器，泵н?過濾器臟溶劑排空閥打開關?排空閥?制器設定н設置↓確↓確流動相н夠補足流動相2.壓力高?象判斷故障排

2、除泵流速設定太高設定↓確的流速流動相使用н恰使用恰當的流動相當緩沖結晶鹽沉淀沖洗壓力值樣品о流動相н高稀釋或改變流動相互溶柱溫太?升高溫度色譜柱性能л降換柱?象判斷故障排除溶劑貯液器中過清洗濾器臟壓力值高鏈接管路阻塞沖洗，必要時更換進樣閥阻塞沖洗進樣器3.壓力??象判斷故障排除泵流速設定太?設定↓確的流速色譜柱選擇н恰更換恰當的色譜柱當壓力值柱溫過高降?柱溫?系統(tǒng)漏液檢查漏液?置并維修流動相使用н當改變流動相4.壓力н穩(wěn)?象判斷故障排除壓力變化重?采用梯度所引起的壓力是↓常性好泵內有溶劑脫氣н?當排氣?，溶劑需脫氣氣?壓力⌒泵密封墊損壞更換密封墊動溶劑混合器故障清

3、洗或更換混合器連接口太松擰緊接口漏液管路損壞更換二??色譜圖的異常情況?測1.峰前沿?象判斷故障排除柱性能л降更換色譜柱保護柱失效換柱芯峰前沿進樣體積太大或降?進樣體積或降?樣品濃度太高樣品濃度2.峰拖尾?象判斷故障排除柱性能л降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱清洗柱或保護柱，必峰拖尾被?染要時更換色譜柱選擇н當選擇恰當的色譜柱流動相選擇н當選擇恰當的流動相3.峰變寬?象判斷故障排除柱性能л降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱清洗柱或保護柱，必被?染要時更換峰變寬色譜柱選擇н當選擇恰當的色譜柱流動相選擇н當選擇恰當的流動相流動相流速太?調節(jié)流速?象判

4、斷故障排除緩沖液濃度太?增加濃度系統(tǒng)沒到達?衡使系統(tǒng)到達?衡進樣器?題檢查進樣器?境溫度變化使用柱溫箱檢查漏夜的?置并維峰變寬漏夜修出?兩個或多個選擇其它色譜條件以未被完全分離的改善分離效果物質的峰檢測器時間常數使用較小的時間常數太大4.峰分叉?象判斷故障排除柱性能л降更換色?柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱清洗柱或保護柱，必被?染要時更換峰分叉進樣體積太大或降?進樣體積或降?樣品濃度太高樣品濃度樣品溶劑н溶流改變溶劑或采用流動動相相溶解樣品5.無峰?象判斷故障排除檢測器參數設置設置↓確的檢測器參錯誤數檢查樣品配制過程，樣品降解更換樣品無峰自動進樣器故障檢查進樣器

5、無樣品加樣品檢測器о數據處檢查并↓確鏈接理裝置鏈接故障6.負峰?象判斷故障排除連接數據處理系↓確連接出?所統(tǒng)信號線接反有負峰記錄儀或檢測器改變極性設置信號極性相反離子對分離體系在流動相中溶解樣品對峰的影響出?一使用的流動相吸個或幾使用流動相稀釋樣品收高個負峰自動進樣器注射清洗自動進樣器進空氣7.鬼峰?象判斷故障排除樣品前處理時產用標準品對照?檢查樣生降解或混入雜品處理過程，換新樣品質色譜圖增加分析時間或梯度洗出?鬼前一次進樣的洗脫?提高流速?如?題峰脫物?存在，兩次進樣間用強溶劑沖洗色譜柱清洗注射器?沖洗進樣注射器臟口?象判斷故障排除清洗溶劑貯液瓶?清流動相被?染

6、洗溶劑入口過濾器?使用HPLC級試劑柱被?染清洗柱或更換柱色譜圖六通閥?染清洗六通閥出?鬼峰檢測器?染清?檢測器管路?染沖洗流動相中含有穩(wěn)定劑或穩(wěn)定劑變使用無防腐溶劑化8.保留時間變化?象判斷故障排除系統(tǒng)н?或未達分析之前應有足夠的到?衡時間使系統(tǒng)?衡使用柱溫箱?將系統(tǒng)室溫⌒動大置于恒溫?空氣對流保留時小的?境間н重復柱被?染沖洗柱或更換柱溶劑配比н合?調節(jié)溶劑配比進樣體積太大或?小進樣體積樣品濃度太高9.保留時間н斷變化?象判斷故障排除重新設定流速,檢查泵流速變化是否↓常工作系統(tǒng)沒有達到?分析之前應有足夠的衡時間使系統(tǒng)?衡保留時柱被?染沖洗柱或更換柱間н斷變化清

7、洗溶劑貯液瓶?清流動相被?染洗溶劑入口過濾器?使用HPLC級試劑系統(tǒng)泄漏檢查并進行維修?象判斷故障排除清洗溶劑貯液瓶?清流動相脫氣н夠洗溶劑入口過濾器?充分使用HPLC級試劑保留時使用柱溫箱?將系統(tǒng)間н斷室溫變化置于恒溫?空氣對流變化小的?境柱恒溫箱設置有設置↓確的溫度誤10.基線漂移?象判斷故障排除系統(tǒng)н穩(wěn)或沒有分析之前應有足夠的達到?衡時間使系統(tǒng)?衡使用柱溫箱?將系統(tǒng)室溫н穩(wěn)置于恒溫?空氣對流小的?境基線漂移清洗溶劑貯液瓶?清流動相?染或分洗溶劑入口過濾器?解使用HPLC級試劑流動相脫氣н充脫氣重新?衡系統(tǒng)分?象判斷故障排除流動相配比н當更改配比或流速或流速變

8、化柱被?染