HG-T 3440-1999 化學(xué)試劑鉻酸鉀.pdf

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1、備案號:3868-1999HG/T3440-1999前言本標(biāo)準(zhǔn)是對化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3440-1976《化學(xué)試劑鉻酸鉀》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)給出優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純?nèi)齻€級別，優(yōu)級純非等效采用E.Merck90/91標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與E.Merck的差別如下:—本標(biāo)準(zhǔn)比E.Merck標(biāo)準(zhǔn)增加水不溶物一項，優(yōu)級純中鈣指標(biāo)嚴(yán)于E.Merck標(biāo)準(zhǔn)。—本標(biāo)準(zhǔn)除含量、抓化物、硫酸鹽、鈣四項試驗(yàn)方法外，其他項目采用我國已制定的化學(xué)試劑通用方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與HG/T3440-1976的差異為:取消了鋁，優(yōu)級純增加了鉛，分析純鈣指標(biāo)放寬，取消

2、了鈉試驗(yàn)方法中并列的火焰分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時代替HG/T3440-1976,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國原化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津化學(xué)試劑三廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:楊來孺。本標(biāo)準(zhǔn)于1960年首次制定，于1976年修訂。中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3440一1999化學(xué)試劑鉻酸鉀代替HG/T3440-1976Chemicalreagent-Potassiumchromate分子式:K,CrO,相對分子質(zhì)量:194.19(根據(jù)1995年國際相

3、對原子質(zhì)量)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑鉻酸鉀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T602-1988化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T619-1988化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)

4、室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqISO3696:1987)GB/T9723-1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724-1988化學(xué)試劑pH值測定通則(eqvISO6353-1:1982)GB/T9738-1988化學(xué)試劑水不溶物側(cè)定通用方法(eqvISO6353-1:1982)GB15346-1994化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志3性狀本試劑為黃色結(jié)晶，溶于水，不溶于醇。4規(guī)格鉻酸鉀的規(guī)格見表1,表1鉻酸鉀的規(guī)格名稱優(yōu)級純分析純化學(xué)純鉻酸鉀含AM2CrO4),%a》99.599.599.0PH值(50g/L,25C)8.6

5、-9.88.6-9.88.6-9.8水不溶物含t,%(0.0020.0040.01抓化物含量(CI),%(0.0010.0030.005硫酸鹽含f(SO4),%G0.010.020.05鈉含量(Na),%(0.050.1HG/T3440一1999表1(完)名稱級純分析純化學(xué)純鎮(zhèn)鈣含量(Ca)，寫.0010.0050.01-簇鉛含量(Pb),%.0055試驗(yàn)本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603的規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格;樣

6、品均按精確至。.01g稱量。5.，鉻酸鉀含量稱取0.2g樣品(精確至。0001g),置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化鉀及20%硫酸溶液10mL，搖勻，于暗處放置10min。加150mL水(不超過100C)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔。(Na,Si03)=0.1mol/L)滴定，近終點(diǎn)時，加10g/1淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗(yàn)。以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鉻酸鉀的含量(X)按式(1)計算:XW_(V,一V2)·cX64.73火100?！?。.······?！ぁ！?.······。。二(1

7、)mX1000式中:V,—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;Vz—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;。—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;64.73鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量CM(1/3K2Cr0,)),g/mol;，—樣品的質(zhì)量，g.5.2pH值按GB/T9724的規(guī)定測定。5.3水不溶物稱取50g樣品，溶于200mL水中，在水浴上保溫1h后，按GB/T9738的規(guī)定測定。5.4氛化物5.4.1不含抓化物的鉻酸鉀溶液的制備稱取5g樣品，溶于70mL水中，加250o硝酸溶液50mL，加熱至500C，加17g/L

8、硝酸銀溶液5mL，稀釋至150mL，搖勻，放置12^18h，用4號玻璃濾禍過濾。5.4.2測定方法稱取1g樣品，溶于20mL水中(必要時過濾)。加250o硝酸溶液10mL，加熱至500C，加17g八硝酸銀溶液1mL，搖勻，放置10min,溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對溶液。標(biāo)準(zhǔn)比對溶液的制備是取30mL不含抓化物的鉻酸