HG-T 3269-2002 工業(yè)用硝酸胍.pdf

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1、ICS71.080cnHG中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)化工產(chǎn)品(2002)2002一09一28發(fā)布2003一06一01實(shí)施中華少義民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)i3L;f}ICS71.080.30備案號(hào):10968-2002HG/T3269-2002前言本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)推薦性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3269-1989《工業(yè)硝酸肌》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與HG/T3269-1989的主要技術(shù)差異是增設(shè)了安全條款。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替HG/T3269-1990,本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局政策法規(guī)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中

2、國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:樓霧、顧順興。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年5月首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3269-2002工業(yè)用硝酸肌代替HG/T3269-1989Guanidinenitrateforindustrialuse范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硝酸肌的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以雙氰胺或尿素與硝酸按進(jìn)行縮合反應(yīng)制得的工業(yè)用硝酸腿。該產(chǎn)品主要用作醫(yī)藥中間體。分子式:CHsN,·HN仇結(jié)構(gòu)式:NHINHz-C-NHz·HNO,相對(duì)分子質(zhì)量:122.09(按1

3、999年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB190-199。危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB191-2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(eqvISO780，1997)GB/T601-1988化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-1988化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679-1

4、986固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696，1987)3要求3.1外觀:白色或米白色顆粒狀或片狀結(jié)晶。3.2工業(yè)用硝酸肌應(yīng)符合表1的要求。表1要求指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品一}合格品硝酸肌含量，%)一}98.097.0}90.0加熱減量，%(一}。.3。.5一}1.0水不溶物含量，%G一}0.050.10一}0.15游離酸(以HN03計(jì))含量，%鎮(zhèn)I}。.3。.5一}一游離硝酸錢含量，月成一}。.3一}。.5一}一中華人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2002-09-28批準(zhǔn)2003-06一01實(shí)施HG/T3269一20024試驗(yàn)方法試

5、驗(yàn)方法中所用試劑為分析純?cè)噭玫乃疄镚B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601,GB/T603制備。4.1硝酸NQ含f的測(cè)定4.1.1方法提要在堿性條件下，硝酸肌與苦味酸生成苦味酸肌沉淀，稱量沉淀，計(jì)算硝酸肌的含量。NH2C(NH)NH,·HNO3+NH,OH+C6HzOH(NO2),—NHaC(NH)NH,(N02)3C6HaOH去+NH

6、砂緒竭:濾板孔徑為5^15pm,4.1.4分析步驟稱取約2.5g試樣(精確至。.0002g)，置于250mL燒杯中，加人100mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，移人250m工容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，吸取濾液25mI，置于250mL燒杯中，加2mL氨水溶液，75mL苦味酸溶液，有黃色沉淀形成時(shí)應(yīng)稍加攪拌，將燒杯保持5^-100C，放置1h，用預(yù)先于105^110℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂塔鍋抽濾，用原濾液30mL分?jǐn)?shù)次洗滌燒杯和濾渣，將帶有濾渣的玻璃砂柑渦于105-110℃干燥至質(zhì)量恒定。4.1.5分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硝酸肌含量X,，按式(1)計(jì)算:m,XO.424

7、m,X424XIDG=(1)25夕n250m式中:m,-濾渣的質(zhì)量，9;m—試樣的質(zhì)量，9;。424-硝酸肌與苦味酸肌相對(duì)分子質(zhì)量之比。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%.4.2加熱減f的測(cè)定4.2.1儀器、設(shè)備稱量瓶:外徑60mm，瓶高30mme4.2.2分析步驟稱取約5g試樣(精確至0.0002g)，置于預(yù)先于105-110℃干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于105-110℃干燥2.5h，冷卻后稱量。4.2.3分析