QB T 3812.17-1999 皮革 含氮量和皮質(zhì)的測定 滴定法.pdf

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1、分類號:Y45中華人民共和國輕口巳行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T3812.17一1999皮革含氮量和“皮質(zhì)”的測定滴定法1999-04-21發(fā)布1999-04-21實(shí)施國家輕工業(yè)局發(fā)布QB/T3812.17一1999目叨舀本標(biāo)準(zhǔn)是原國家標(biāo)準(zhǔn)GB4689.17-1984《皮革含氮量和“皮質(zhì)”的測定滴定法》，經(jīng)由國輕行C1999)112號文發(fā)布轉(zhuǎn)化標(biāo)準(zhǔn)號為QB/T3812.17-1999，內(nèi)容不變。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO5397:1984《皮革含氮量和“皮質(zhì)”的測定滴定法)本標(biāo)準(zhǔn)由國家輕工業(yè)局行業(yè)管理司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國毛皮制

2、革標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部毛皮制革工業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃以祥。中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T3812.17一1999皮革含氮量和egvISO5397:1984“皮質(zhì)”的測定滴定法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定皮革含氮量和“皮質(zhì)”的方法一滴定法，適用于用各種鞭制方法制成的各種類型的皮革。從含氮量來測定“皮質(zhì)”是根據(jù)司古達(dá)〔Schrode)和派司勒(Passter)所獲得的結(jié)果，即:無油脂和灰分的各種動物皮的干物質(zhì)，其含氮量略有不同，但某些動物的含氮量實(shí)際上是個常數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)I

3、SO5397-1984《皮革一含氮量和“皮質(zhì)”的測定一滴定法))o注:其他含氮物質(zhì)(如，某些固定劑合成杖劑，陽離子加脂劑和染料)會使“皮質(zhì)”的數(shù)值失真。如有這些材料存在，就不可能獲得準(zhǔn)確的“皮質(zhì)”量。定義皮質(zhì):是由含氮量乘以因數(shù)5.62計算而得。原理用凱氏定氮法消解一部分樣品。用普通的方法將游離氨蒸出。用硫酸或鹽酸滴定氮的含量。試劑在分析過程中所用的試劑是指分析純試劑，所用的水應(yīng)是蒸餾水或與蒸餾水同等純度的水。3.1發(fā)煙硫酸:7%(m/m)的游離so,或98%(m/m)的硫酸。3.2催化劑混合物凡能較大地縮

4、短消解時間的任何合適的催化劑混合物都可使用。下列所示的就是這些催化劑混合物100mg無水硫酸銅、6一8g無水硫酸鉀。:一log硒、25g無水硫酸銅、350g無水硫酸鉀。催化劑原材料的制備(最好用球磨混合)，使用時催化劑與試樣重量之比約為5g:3g,3.3硼酸:無確酸鹽的飽和水溶液，如果可能加人合適的指示劑，例如，在1L中可加人下列混合指示劑溶液2ml:在95%乙醇中，加人0.06%甲基紅和。.04%次甲基藍(lán)。3.4氫氧化鈉:35%溶液。3.50.5N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或。.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。316酚酞:1%乙醇溶

5、液(乙醉:水二1.1)。4儀器試驗(yàn)室一般儀器和特殊儀器。4.1凱莊嫩瓶，230^-300m1國家輕工業(yè)局1999-04-21批準(zhǔn)1999-04-21實(shí)施QB/T3812.17一19994.2合適的蒸餾儀器。4.3滴定管。5取樣5.1整張革:如有關(guān)雙方無其他取樣的協(xié)議，可按GB4689.3-84《皮革一取樣一批樣的取樣數(shù)量》的規(guī)定從批樣中抽取樣品。按GB4689.1-84《皮革一試驗(yàn)室樣品一部位和標(biāo)志》的規(guī)定從樣塊上切取試樣。5.2其他:根據(jù)要求可按有關(guān)規(guī)定或合同進(jìn)行取樣。6操作方法6.1稱樣稱取3g磨碎的試

6、樣(鉻蹂革2g)，精確到0.001g。按GB4689.11-84《皮革一化學(xué)試驗(yàn)樣品的制備》的規(guī)定制備，放在一個小的稱瓶中，并將它定量地轉(zhuǎn)移到凱氏燒瓶(4.1)里。6.2測定加人30m1硫酸(3.1)和約5g催化劑混合物(3.2)到裝有試樣(6.1)的凱氏燒瓶里，然后加熱到沸騰，開始用低火焰以后用較大的火焰，直到全部碳氧化后再加熱1h。如果使用外來蒸汽，那么要使消解物冷卻后再用50ml左右的水進(jìn)行稀釋。再冷卻后轉(zhuǎn)移到蒸餾燒瓶中(見4.2)。用水洗滌凱氏燒瓶兩次，加人幾滴酚酞溶液(3.6)，用過量的氫氧化鈉(

7、3.4)(約70ml)-使溶液呈堿性，然后用水蒸氣蒸餾。如果是在700m]凱氏燒瓶中進(jìn)行消解的，冷卻后可用250m1水進(jìn)行稀釋，加人幾片防暴沸材料和幾滴酚酞溶液，再加過量(約70m1)氫氧化鈉溶液使呈堿性。用一玻璃管彎曲二次與垂直的冷凝管相接，最好加上一個防截頭。將氨用水蒸氣蒸餾到盛有l(wèi)00ml飽和硼酸和指示劑溶液(3.3)的接受器中。冷凝管要浸在硼酸溶液里。蒸出來的氨使指示劑變綠色。獲得150一200ml蒸餾液后，停止蒸餾。在完成蒸餾之前，放低接受器的位置，使冷凝管末端不再浸在溶液里。再蒸餾約3min，用

8、水洗滌冷凝管的末端。用硫酸或鹽酸溶液(3.5)滴定氨到州為4.6。當(dāng)使用指示劑(3.3)時，應(yīng)滴定到第一次穩(wěn)定的淡粉紅色。測定應(yīng)做平行雙份。6.3空白試驗(yàn)同時，用同樣測定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。了結(jié)果的表示7.1計算7.1.1氮百分含量按式(1)計算’〕:_N(V一氣)x0.014氮(%)x100“·····”·················??(1)仲皿式中:八;—硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度，V-滴定試樣消耗的硫酸