SNT 1017.7-2002 出口糧谷中涕滅威、西維因、殺線威、惡蟲威、抗蚜威殘留量檢驗(yàn)方法.pdf

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1、SN中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T1017.7-2002出口糧谷中涕滅威、西維因、殺線威、惡蟲威、抗蚜威殘留量的檢驗(yàn)方法Methodforthedeterminationofaldicarb，carbryl，oxamyl，bendiocarbandpirimicarbresiduesincerealsforexport2002一01一16發(fā)布2002一06一01實(shí)施中華人民共和匡國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總援SN/T1017.7-2002前言本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T1.1-1993《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的荃本規(guī)定》及SN/丁0

2、001-1995《出口商品中農(nóng)藥、獸藥殘留量及生物毒素檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定h的要求進(jìn)行編寫的。其中側(cè)定方法參考國內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)，經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后而制定的。同時制定了抽樣和制樣方法。本標(biāo)準(zhǔn)中測定低限是根據(jù)國際上對糧谷中涕滅威、西維因、殺線威、惡蟲威和抗蚜威殘留量的最高限量和測定方法的靈敏度而制定的。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口.本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國河北出人境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭春海、段文仲、郝冬生、馬振棟、曹彥忠。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口糧谷中涕滅威、

3、西維因、殺線威、sN/T1017.7-2002惡蟲威、抗蚜威殘留量的檢驗(yàn)方法Methodforthedeterminationofaldicarb,carbryl,oxamyl,bendiocarbandpirimicarbresiduesincerealsforexport范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口糧谷中涕滅威、西維因、殺線威、惡蟲威、抗蚜威殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口大米中涕滅威、西維因、殺線威、惡蟲威、抗蚜威五種農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)。抽樣和制樣2.1檢驗(yàn)批以不超過4000袋(200噸)為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的特性，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)

4、地、規(guī)格和等級等。2.2抽樣數(shù)量按式(1)計(jì)算。a=石萬························??(1)式中:N—全批袋數(shù);a—抽樣袋數(shù)。注:。值取整數(shù)，小數(shù)部分向前進(jìn)位為整數(shù)2.3取樣工具2.3.1金屬單管取樣器:全長55cm(包括手柄)，直徑1.5cm，溝槽長度應(yīng)超過袋對角線長度的一半。2.3.2取樣鏟。2.3.3分樣鏟。2.3.4樣品筒(袋):可密封。2.3.5分樣布或適用鋪墊布。2.4抽樣方法2.4.1倒包抽樣:從堆垛的各部位隨即抽取2.2規(guī)定的應(yīng)抽樣件數(shù)的10%(每批一般不少于3袋)，將袋口縫線全部拆開，平置于分樣布或其他潔凈的鋪墊物上，雙手緊握袋底兩

5、角，提起約45*1頃角，倒拖1m以上，使袋內(nèi)貨物全部倒出。檢查貨物的外觀、氣味、有無發(fā)霉、變質(zhì)等，并查看袋內(nèi)和袋間品質(zhì)是否均勻。確認(rèn)情況正常后，用取樣鏟隨機(jī)在各部位抽取樣品，立即將樣品倒人盛樣器內(nèi)。各袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致2.4.2袋內(nèi)抽樣按2.2規(guī)定的抽樣袋數(shù)的90%，在堆垛四周上、中、下各層以曲線形走向隨機(jī)抽取。將取樣器(2.3.1)管槽朝下，從每袋一角依斜對角方向插人袋內(nèi)，然后將管槽旋轉(zhuǎn)朝上，抽出取樣器，立即將樣品倒人盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)與2.4.1基本一致。每批樣品總量應(yīng)不少于4kg,中華人民共和國國家質(zhì)愛監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2002-01一16批準(zhǔn)200

6、2-06-01實(shí)施SN/T1017.7-20022.4.3大樣縮分集中袋內(nèi)或倒包抽樣所取全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出樣品不少于2kg，加封后標(biāo)明標(biāo)記并及時送交實(shí)驗(yàn)室。2.5試樣制備-將樣品按四分法縮分至1kg，全部磨碎并通過20目篩，混勻，均分成兩分，裝人潔凈的容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記。2.6試樣保存將試樣于一5℃以下避光保存。注:在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化.3測定方法3.1方法提要試樣中殘留的涕滅威等采用丙酮提取，提取液蒸干.加人正己烷飽和乙睛一正己烷液液分配，中性氧化鋁層析柱凈化。用配有氮磷檢測器的氣相色譜儀測

7、定，外標(biāo)法定量。3.2試劑和材料除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水或相適應(yīng)的去離子水。3.2.1丙酮:重蒸餾。3.2.2甲醇:重蒸餾。3.2.3正己烷:重蒸餾。3.2.4乙睛:液相色譜級。3.2.5無水硫酸鈉:650℃灼燒4h，冷卻后儲于密封器中備用。3.2.6二抓甲烷:重蒸時收集39-41℃餾分。3.2.7乙酸乙酷:重蒸餾。3.2.8中性氧化鋁:層析用。550℃灼燒1h，放于密閉容器中冷卻。用前在130℃加熱5h,3.2.9洗脫液:甲醇一乙酸乙Ahi一二氯甲烷(2+15十10),3.2.10銻滅威標(biāo)準(zhǔn)品:純度)9900