nafion化學(xué)修飾電極富集和陽極溶出伏安法測定廢水中銅

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1、年第期分析儀器化學(xué)修飾電極富集和陽極溶出伏安法測定廢水中銅、華秀張志強,,。上海市環(huán)境保護科學(xué)研究院上海。金利通華東師,上海,。。。范大學(xué)化學(xué)系纖進行離子交換的性能,研究摘要利用膜與試樣中的了修飾電極富集和陽極溶出伏安法測定廢水中銅的方法,結(jié)果表明,方法檢測限為,線性。一測量范圍為,精密度以相對標準偏差表示在之間。關(guān)鍵詞化學(xué)修飾電極銅陽極溶出伏安法電極修飾材料。作成修飾電極的薄膜吸引陽離、日‘一前子后,即使有大量支持電介質(zhì)存在也不易脫落。曰修飾膜是一種一聚合物,具有磺酸,,。基于化學(xué)修飾電極具有分

2、離富集作用我鈉的結(jié)構(gòu)在水中能發(fā)生離解由于試液中們研究’了用化學(xué)修飾電極對廢水中銅與親合力強于與的親。的富集采樣和用陽極溶出伏安法對銅的測定,,合力所以修飾電極在試液中會發(fā),。將化學(xué)修飾電極用于富集采樣目前還未見文生離子交換利用離子交換作用達到富集銅的。,。,獻報導(dǎo)該法不僅可消除汞污染而且還減少的勺離子交換富集后用陽極溶出伏安法進、,。了采樣運輸和保存過程中可能引入的誤差提行測定高了測定的精密度和準確度。本法檢測限為儀器,,,,一,線性測量范圍為壓超聲波清洗器紅外燈溶出伏安儀樣品的精密度以相對標準偏

3、差表示在一記錄儀。,,,之間與原子吸收光譜法相對照相對電解池為三電極體系修飾的玻碳,,,誤差在一之間能滿足環(huán)境分析的電極為工作電極片為輔助電極飽和甘汞。。要求電極為參比電極試荊、、、二實驗硝酸溶液無水乙醇氧化缽氮、,氣鹽酸溶液壓標準儲備液。,原理十凡標準工作液用標準儲備液稀聚合物是一種熱性能和化學(xué)性能穩(wěn)釋配制,濃度分別為、、、、,,,、、、、、。定的物質(zhì)阻抗小水中溶解度小是良好的亞?1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.All

4、rightsreserved.http://www.cnki.net分分砂析「儀器年第期,。。,,沸蒸餾水用亞沸蒸餾器蒸出作陽極溶出伏安測定實驗表明修飾量小時修飾電極的制備峰高隨修飾量,,的增加而增加說明修飾量增加一干,玻碳電極衫在有氧化缽拋光粉的鹿皮上交換的也增加但達到一定修飾量,、、,。拋光成鏡面然后依次在硝酸溶液無水乙醇拼后出現(xiàn)平臺故本實驗選取拌作亞沸蒸餾水中超聲波清洗。洗凈的電極用去離為修飾量。,,子水沖洗倒置于電極架上并在紅外燈下烘富集時間干,用微量進樣器吸人一定量的甲醇溶在,濃度為壓的

5、試液中,按實,,,。液均勻地涂布于玻碳電極鏡面上并用紅外驗步驟依次富集不同時間作溶出曲線結(jié),,燈烘十,備用。果表明峰高隨富集時間的增加而增加在,。富集采樣一時增加緩慢故實驗選取將制備好的電極按測定條件進行陽極溶出底液、,,分別加伏安測定如不出現(xiàn)溶出峰則可用于富集采人濃度為壓的、、、、、。,一‘‘‘樣將合格的修飾電極浸人待測液中經(jīng)一定、、、、,,。一,時間取出電極用亞沸水沖洗干凈,,將富集好,作底液濃度固定為按照實驗的電極套上電極帽切勿碰撞表面。,裝人盒中待測定。步驟進行陽極溶出測定實驗結(jié)果表明在,

6、,。校準曲線介質(zhì)中的溶出峰靈敏度高且峰形好本?！粚崒⒅苽浜玫碾姌O浸人一定濃度的標驗選用作為介質(zhì),,準工作溶液中經(jīng)過一定時間取出介質(zhì)濃度,,。一,,電極用水沖洗干凈然后放人電解池池中濃度固定為按實驗步驟,為已通氮除氧,測定不同濃度作介質(zhì)時溶出峰與濃的亞沸水加人。。介質(zhì)底液在一電位下電度的關(guān)系··,,,,結(jié)果表明濃度在一積靜止然后向正方向掃描溶出分,。別測定、、·、·、·、·、·、范圍時的溶出峰靈敏度較高本實驗選取。,介質(zhì)濃度標準工作溶液的陽極溶出伏安為凡,測量峰高,繪制濃度,電積電位曲線一峰高校準

7、曲線或一“,用最小二乘法計算回歸方程式。在濃度為。凡的情況下按實,一到,樣品測定驗步驟改變電積電位從測。,將已富集采樣,得溶出峰高實驗結(jié)果表明電積電位在一的電極放人電解池中已通,,,加一時得到的溶出峰穩(wěn)定而且峰形較氮除氧的亞沸水中人。,一。的介質(zhì)底液按繪制校準曲線的步驟進行高本實驗選取,,,電積時間測定記錄陽極溶出伏安曲線測得峰高在,十,校準曲線上查得或用回歸方程式計算得到試樣濃度固定為按照實驗步,。中’十的濃度。驟用不同的電積時間進行實驗測量結(jié)果表,,明電積后峰高不變因此本實驗選擇電積、。三結(jié)果

8、和討論時間為干擾試驗,、、,修飾且實驗證明亡不干擾測定、、、、、,,倍的和倍的在濃度為的溶液中依次、、、、,,十。用修飾量按實驗步驟也不干擾測定?1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net年第期分析儀器方法檢測限、定,檢測下限、線性范圍實際樣品測定,根據(jù)國際標準和國家標準規(guī)定的定義校對兩個工廠的排放廢水進行了采樣和測,,,。準曲線的直線部分為