資源描述:
《SNT 2449-2010 皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜∕質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖/犜2449—2010皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀犻犮犪犮犻犱犻狀犾犲犪狋犺犲狉犪狀犱犾犲犪狋犺犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊—犔犆犕犛/犕犛20100110發(fā)布20100716實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法SN/T2449—2010中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版北京復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼:100045網(wǎng)址www.spc.net.cn電話:685239
2、4668517548中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)8千字2010年4月第一版2010年4月第一次印刷印數(shù)1—1600書號(hào):155066·220644定價(jià)14.00元犛犖/犜2449—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中華人民共和國(guó)浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄒春海、劉志紅、吳景武、李彬、陳向陽(yáng)、劉麗、李智儒、任聰、陳笑梅、蔣沁婷。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ犛犖/犜2449—201
3、0皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理樣品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氫銨水溶液超聲萃取,將有機(jī)相萃取液濃縮、定容后用液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)
4、用儀進(jìn)行定性、定量分析。4試劑和材料除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水符合GB/T6682的一級(jí)水或去離子水。4.1四丁基硫酸氫銨。4.2甲基叔丁基醚。4.3甲醇:色譜純。4.4乙酸銨(純度≥98%)。4.5全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于等于98%(CAS:1763231)。4.6四丁基硫酸氫銨水溶液(0.5mol/L):稱?。保叮梗福缢亩』蛩釟滗@(4.1)溶于100mL水中。4.7全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)品(4.5),用甲醇(4.3)配制成濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4.8全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確移取適量的全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.7),用
5、甲醇(4.3)稀釋,配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.9濾膜:0.2μm有機(jī)相。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀。5.2分析天平:感量0.1mg。5.3超聲波萃取儀。5.4氮吹儀。6分析步驟6.1樣品制備將樣品剪碎成小于0.5cm×0.5cm,備用。1犛犖/犜2449—20106.2提取準(zhǔn)確稱取1g~2g樣品(6.1,精確至0.01g)于比色管中,依次加入5mL四丁基硫酸氫銨水溶液(4.6)和20mL甲基叔丁基醚(4.2)。將比色管放入超聲波萃取儀(5.3)中超聲萃取1h。超聲提取后取出比色管,靜置分層后取出上層有機(jī)相;再分別用5mL甲基叔丁基醚(4.2)萃取下層水相2次,
6、合并有機(jī)相。將上述有機(jī)相用氮吹儀(5.4)濃縮至近干后,用甲醇(4.3)定容至5mL~10mL,最后用0.2μm尼龍濾膜(4.9)過(guò)濾后待上機(jī)測(cè)定。6.3液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a)色譜柱:C18反相柱(4.6×150mm,5μm)或相當(dāng)者;b)柱溫:30℃;c)流動(dòng)相:甲醇+2mmol/L乙酸銨水溶液(90+10)等度洗脫;d)流速:0.6mL/min;e)進(jìn)樣量:10μL;f)電離方式:電噴霧離子源(ESI);g)掃描方式:負(fù)離子掃描;h)采集方式:質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM(m/z499>80,499>99);i)定性離子對(duì):m/z499>80和499>99;j)定量離子對(duì):m/z499>
7、80;其他質(zhì)譜條件參數(shù)見附錄A。6.4液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定將配制好的一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)和處理好的樣品提取液吸取到樣品瓶中,按照6.3儀器條件采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行測(cè)定。并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,參見附錄B。6.5空白試驗(yàn)除不加樣品外,均按上述步驟進(jìn)行。7結(jié)果計(jì)算用數(shù)據(jù)處理軟件中的外標(biāo)法(或繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線)得到測(cè)定液中待測(cè)組分的濃度,按式(1)計(jì)算試樣中全氟辛烷磺酸的含量:犡=(犮-犮0)×犞/犿………………