YC-T 153-2001 煙草及煙草制品 氯含量的測(cè)定 電位滴定法.pdf

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1、vC/T153--2001前言本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)美國(guó)公職化學(xué)家協(xié)會(huì)(AOAC)《分析方法手冊(cè)》(第十四版)中3.145^-3.147條制定的。在技術(shù)內(nèi)容上與它們等效，在編寫(xiě)規(guī)則上與之不同。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC方法主要有以下兩點(diǎn)技術(shù)差別:1.萃取方式。AOAC采用先加人水，放置5min,測(cè)定時(shí)再加人硝酸(1+9)試驗(yàn)結(jié)果表明.直接加人硝酸(I十，9)高速攪拌5min測(cè)定結(jié)果是相同的。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用硝酸(1十99)2.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。AOAC采用氯化鉀;本標(biāo)準(zhǔn)采用氯化鈉本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技

2、術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李榮、劉惠民、唐綱嶺中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煙草及煙草制品氯含量的測(cè)定YC/r153--2001電位滴定法Tobaccoandtobaccoproducts---Determinationofchlorides一Potentiometrictitrationmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品氯含量的測(cè)定方法(不包括有機(jī)氯)本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中氯含量的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果以氯含量的質(zhì)量

3、百分率表示。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。(:B/"I'5606.1---1996卷煙抽樣GB門(mén)6682---1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(;B/"1'9725-1988化學(xué)試劑電位滴定法通則YC/r5--1992煙葉成批取樣的一般原則YC/1'31--1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法原理用萃取劑萃取煙草中的氯離子，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定法滴定，測(cè)

4、出氯的含量試荊使用分析純?cè)噭?，所用水?yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格。4門(mén)硝酸(1-F99),4.2氯化鈉4.3M酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液「C(AgNO,)=0.1mol/1_]，見(jiàn)附錄Ao儀器設(shè)備一般試驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng):5.1分析天平:感量0.0001g5.2電位計(jì):應(yīng)有士2mV的精確度。5.3電極:包括指示電極和參比電極。5.11銀電極。5.12飽和目一汞電極5.4攪拌器〔、國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局2001一04-23批準(zhǔn)2001一07一01實(shí)施YC/T153--20016抽樣按YC/T5或c1i/rs6o6.1抽取實(shí)驗(yàn)室樣品。了

5、分析步驟了.1試樣的制備按Y(一/T31制備試樣。了.2水分含量的測(cè)定按YC/r31測(cè)定試樣的水分含量。7.3氯含量的測(cè)定稱(chēng)取2g試料(精確至0.0001g)于滴定杯中.加人50m工稀硝酸(4.1)用攪拌器攪拌5Rl。使試料‘。溶液充分混合、完全萃取。銀電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)滴定至終點(diǎn)。藝匕本法允許執(zhí)行全自動(dòng)滴定梅次滴定結(jié)束后，用水充分洗滌電極以便完全洗去沉淀物。8結(jié)果的計(jì)算與表述8.，計(jì)算氯含量的質(zhì)量r3分率，由式(1)得出vx‘X35.4,CI(%)X100······

6、··················??(1)(1一W)又rnX1000式，于‘:V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;『試樣的水分百分含量;m試料質(zhì)量,g;15一與1工石肖酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液「,(AgNO,)=1.000mol/I]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。8.2結(jié)果的表述以?xún)纱纹叫袦y(cè)定的平均值作為測(cè)定結(jié)果，精確至0.01%09精密度抓含Nt大于1%時(shí)·兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不應(yīng)大于。.03寫(xiě);氯含量小于1%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果之籌不應(yīng)大于。.05%YC/T1532001附錄A‘標(biāo)準(zhǔn)的附錄)硝酸銀

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔(AgNO)=。.1mol/I。Al配制稱(chēng)取17.5g硝酸銀，溶于1000ml水中，搖勻，保存于棕色瓶中A2標(biāo)定A2門(mén)測(cè)定方法稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)氯化鈉，精確至。.0001g,溶于50ml水中。銀電極作指示電極，飽和甘末電極作參比電極用配制好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)注:不同型號(hào)電位滴定儀所需抓化鈉的量可能有所不同A2.2計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(A扮進(jìn)行計(jì)算Zn........................??(AIc(AgNOV義0.05844式中:c(AgNO)—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃

8、度，mol/I功氯化鈉的質(zhì)量,g:V-一硝酸銀溶液的用量,ml;0.05844一與1.00ml-AgNO,[c(AgNO,)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。A3規(guī)定Al1平行試驗(yàn)不得少于八次，兩人各平行測(cè)定四次。每人四平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于。.2%.兩人平行測(cè)定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于。.2%。結(jié)果取