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《鐵含量的測(cè)定.pptx》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、水中鐵含量的測(cè)定(分光光度計(jì)法)教學(xué)目標(biāo)及重難點(diǎn)1.了解分光光度計(jì)的構(gòu)造、性能及使用方法。2.會(huì)使用分光光度計(jì)測(cè)定試樣中的鐵含量。知識(shí)教學(xué)點(diǎn)德育滲透點(diǎn)能力訓(xùn)練點(diǎn)1.了解鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定鐵的原理;2.掌握分光光度計(jì)測(cè)鐵含量的測(cè)定方法。培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)肅認(rèn)真,愛(ài)護(hù)儀器,一絲不茍的實(shí)驗(yàn)態(tài)度。原水中的鐵離子含量高,用于抄造的白紙易泛黃,在堿性過(guò)氧化氫漂白的過(guò)程中使用,過(guò)氧化氫易分解,陽(yáng)離子的鐵吸附于纖維上,不利于膠料及其他化學(xué)藥品的沉積。?水中鐵含量高對(duì)造紙有什么影響?實(shí)驗(yàn)原理:入射光波長(zhǎng)和液層厚度一定時(shí),有色溶液
2、的吸光度A與溶液的濃度c成正比,數(shù)學(xué)表達(dá)式為:A=k·c由上式可知,通過(guò)測(cè)量有色溶液的吸光度,便可求得有色溶液的濃度。分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量的一種常用方法。波長(zhǎng):510nm液層厚度:1cm1.實(shí)驗(yàn)原理與方法鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)是測(cè)定微量鐵的較好試劑,在pH=2~9的條件下,二價(jià)鐵離子與試劑生成極穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物色配合物,在510nm處有最大吸收。測(cè)定時(shí),控制溶液酸度在pH=5左右為宜。鄰菲羅啉法指示劑反應(yīng)物最佳吸收波長(zhǎng)反應(yīng)條件Fe3+Fe2+鹽酸羥胺試樣:標(biāo)準(zhǔn)系列(鐵濃度分別為0、0.4、0.8、1.
3、2、1.6、2.0;2.儀器與試劑儀器:分光光度計(jì)721-100型比色皿100ml容量瓶2.儀器與試劑試劑:1)100g/L鹽酸羥胺溶液2)1.5g/L鄰二氮菲溶液的配制3)NaAc(1mol/L)4)100μg/mL或1.791mmol/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5)待測(cè)水試樣1、2、36)掩蔽劑:Al/Fe(三乙醇胺)Mg(PH值12.5/加NaOH)CuZn(KCNNa2S掩蔽)Mn(鹽酸羥胺掩蔽)一)準(zhǔn)備工作打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱20min,選擇波長(zhǎng)510nm,調(diào)試儀器。二)測(cè)量工作1)蓋上樣品室蓋使光電管受
4、光,推動(dòng)試樣架拉手,使參比溶液池(溶液裝入4/5高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)100%透射比調(diào)節(jié)器,使電表指針指T=100%。2)放入待測(cè)比色皿,蓋上樣品室蓋,推動(dòng)試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路上,讀出吸光度值。讀數(shù)后應(yīng)立即打開(kāi)樣品室蓋。3)測(cè)量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋鈕置于原來(lái)位置,電源開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”,拔下電源插頭。視頻鏈接分光光度計(jì)使用步驟3.實(shí)驗(yàn)步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置及測(cè)定a.準(zhǔn)確吸取10mL100μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,加入2mL6mol/LHCl溶
5、液,用水稀至刻度搖勻。此鐵標(biāo)液的濃度為10μg/mL。b.在6個(gè)50mL容量瓶中,用吸量管分別準(zhǔn)確加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶(10μg/mL)。c.各加入1mL鹽酸羥胺溶液,搖勻。d.再加入2mL鄰二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。e.放置10min,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在所選擇的波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度。以鐵的濃度c為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(參考圖)編號(hào)123456鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(mL)0246810鐵的濃度
6、c(μg/mL)00.40.81.21.62.0吸光度A00.0850.1700.2700.3430.4243.實(shí)驗(yàn)步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制鐵的濃度c(μg/mL)y=0.2125x3.實(shí)驗(yàn)步驟(3)試樣中鐵含量的測(cè)定準(zhǔn)確吸取適量待測(cè)水樣于50mL容量瓶中,按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制步驟(可以和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線同時(shí)進(jìn)行)加入各種試劑,然后測(cè)定吸光度A。記錄各試液的A值,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中鐵的含量c(單位用μg/mL)。試樣試樣1試樣2試樣3吸光度A鐵濃度c4.注意事項(xiàng)⒈不能顛倒各種試劑的加入順序。2.比色皿的拿取和
7、使用。(比色皿光滑面透光,要保持光滑面干凈,用手觸碰麻面。比色皿中的液體最好不要超過(guò)容積的4/5。)⒊最佳波長(zhǎng)選擇好后不要再改變。⒋每次測(cè)定前要注意調(diào)滿刻度。5.更換待測(cè)溶液時(shí),分光光度計(jì)蓋子要及時(shí)蓋上,保持里面黑暗環(huán)境。想一想?1.水中鐵含量測(cè)定用什么方法?2.加入鹽酸羥胺的作用是什么?思考題