甲氧基操作規(guī)程.doc

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1、中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站甲氧基操作規(guī)程目　　的：制訂甲氧基測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：甲氧基測定。責(zé)　　任：檢驗(yàn)室操作人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。程　　序：1.操作步驟1.1取規(guī)定量的供試品（相當(dāng)于甲氧基約10mg）精密稱定，置圓底燒瓶A中。1.2在燒瓶中加入熔融的苯酚2.5ml、氫碘酸5ml，另在兩個吸收管內(nèi)，分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸的溶液6ml與4ml，再各加溴0.2ml；連接裝置，并將圓底燒瓶A置于加熱用的油浴中。1.3通過支管將二氧化碳或氮?dú)饬骶徛獾匾悦棵腌?～2個氣泡通入燒瓶，并緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰

2、液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度（控制升溫30分鐘使油浴溫度上升至135～140℃），保持此溫度約45分鐘完成反應(yīng)。1.4拆卸裝置，將吸收管C和D的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液5ml）中，用水淋洗吸收管及其可拆卸的玻璃管，并入碘瓶中使總體積約為125ml；1.5加入甲酸0.3ml，轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2分鐘。1.6加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定（以淀粉指示液指示滴定終點(diǎn)），并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0

3、.1mol/L）相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。2.注意事項(xiàng)2.1整個裝置連接緊密。2.2稱取的供試品應(yīng)小心置于反應(yīng)燒瓶A的底部中心，保證供試品能全部溶入苯酚2.5ml中。2.3加熱反應(yīng)后生成的碘甲烷藉通入的CO2或N2深圳市德信誠經(jīng)濟(jì)咨詢有限公司中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站氣流一起自反應(yīng)液中蒸餾出來，經(jīng)過洗滌管，去除干擾物質(zhì)（碘化氫和碘）。2.4反應(yīng)過程中，注意溫度的控制，一般控制油浴溫度不宜超過140℃，升溫速度太快（約30分鐘），在到達(dá)溫度后，45分鐘可完成反應(yīng)；如果供試品的分子中有2個以上甲氧基時，加熱時間應(yīng)延長為1～3小時。2.5通入的CO

4、2或N2氣流應(yīng)不含O2；速度應(yīng)以每秒1～2個氣泡為宜，速度太快會將游離碘和氫碘酸等一起蒸出，使結(jié)果偏高；速度太慢，則生成的碘甲烷在未到達(dá)吸收管之前就被冷凝而損失，使結(jié)果偏低。2.6氫碘酸應(yīng)為無色或微黃色液體，含量56.5～57.0%，如果黃色加深或不純，應(yīng)經(jīng)過處理（可加次亞磷酸處理）純化后方可使用。氫碘酸與溴均有強(qiáng)刺激性，操作中取用注意安全。2.7溴應(yīng)加過量，使反應(yīng)完全，如加溴量不足，會使含量偏低；并應(yīng)在加入甲酸，密塞振搖時使過量的溴完全消失，以免測得含量偏高。2.8空白試驗(yàn)中應(yīng)包括除供試品以外的各種所用試劑。3.記錄與計(jì)算3.1記錄天平型號及室溫和相對

5、濕度，供試品與試藥的名稱、規(guī)格及取用量，滴定液的濃度（mol/L）及其消耗量（ml）。3.2計(jì)算OCH3%＝（V1-V2）×F×0.5172/W×100%式中：　　V1、V2分別為供試品與空白滴定時消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）體積（ml）；　　F硫代硫酸鈉滴定液的濃度值與其名義值之比；　　W供試品的重量（mg）；0.5172　由于－OCH3→CH3I→HIO3→3I2,故每1甲氧基消耗6分子Na2S2O3供試品應(yīng)測定兩份，相對偏差不得過0.5%。溶液顏色檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：建立溶液顏色檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用范圍：溶液顏色檢查法。深圳市德

6、信誠經(jīng)濟(jì)咨詢有限公司中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站責(zé)任：質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。程序：溶液顏色檢查法系控制藥品有色雜質(zhì)限量的方法。有色雜質(zhì)的來源：一是由生產(chǎn)工藝中引入，二是貯存中由于藥品不穩(wěn)定而產(chǎn)生。中國藥典2000年版二部附錄IXA溶液顏色檢查法項(xiàng)下規(guī)定了三種檢查方法。第一法1.簡述本法為目測比色法，即將供試品溶液與各色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，以判定結(jié)果。2.儀器與用具2.1納氏比色管用25ml納氏比色管并具有10ml刻度標(biāo)線，要求玻璃質(zhì)量較好，色澤、刻度標(biāo)線一致。2.2白色背景要求不反光，一般用白紙或白布。3.試藥與試

7、液3.1重鉻酸鉀用基準(zhǔn)試劑，硫酸銅及氯化鈷均為分析純試劑。3.2比色用重鉻酸鉀溶液取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120℃干燥至恒重，精密稱取0.400g，置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。3.3比色用硫酸銅溶液取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于24

8、.97mg的CuSO4·5H2O，根據(jù)上述測定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸