ICP操作規(guī)程 Microsoft Office Word 文檔.docx

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1、原子發(fā)射光譜儀（ICP）二精鹽水分析方法建立的實驗報告以前離子膜法二精鹽水的分析大都使用原子吸收分光光度儀，此分析方法存在一標(biāo)樣制備分別移取Fe、Ca、Mg、Sr、Ba、Cu、Al、Ni七種元素標(biāo)液（1000mg/L）0.6ml到100ml的容量瓶中，用2%的硝酸定容，搖勻，備用（對應(yīng)濃度為6mg/L）。二樣品處理分別量取鹽水試樣50ml到三只100ml的容量瓶中，標(biāo)號123再移取0.5ml標(biāo)液（6mg/L）到2號瓶中，移取2.0ml標(biāo)液（6mg/L）到3號瓶中，最后將三只容量瓶用純水定容，搖勻備用。三開機1

2、打開排風(fēng)扇電源，主機開關(guān)，電腦開關(guān)，循環(huán)水開關(guān)，氬氣鋼瓶閥門并將減壓閥調(diào)制0.55-0.60Mpa,將蠕動泵的卡槽復(fù)位。2點擊電腦上WinICP工作站圖標(biāo)，出現(xiàn)運行界面。點擊運行界面上紅色的DB，出現(xiàn)數(shù)據(jù)庫界面。3點擊運行界面上控制欄中的冷啟動進行點火（注意：點火前氬氣、循環(huán)水、排風(fēng)扇一定要打開，并且在狀態(tài)欄連鎖信息無任何報警），4點火成功后，點擊運行界面上掃描欄------光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)------完整校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)束后方可做樣（注意：如果更換炬管，還需要進行觀測位置校準(zhǔn)，將進樣針放入Mn的標(biāo)液中仍然在運行界面

3、上掃描欄------觀測位置校準(zhǔn)------手動校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)束后點擊接受）。四樣品分析1選擇方法協(xié)議：點擊運行界面上的協(xié)議和數(shù)據(jù)庫的下拉鍵選擇所用的分析方法名和說句保存的數(shù)據(jù)庫名（例如方法名為NaCL1、數(shù)據(jù)庫名為NaCL102）。2檢查參數(shù)：點擊運行界面上樣品欄，分析類型：標(biāo)準(zhǔn)加入法；分析元素有Fe、Ca、Mg、Sr、Ba、Cu、Al、Ni每個元素前的方框內(nèi)要打上√；，點擊新建文件夾（一般以當(dāng)天日期命名,所做的樣品結(jié)果就保存在此文件夾，以便查看）；樣品ID后輸入樣品名稱；單位后輸入ppb；體積后輸入稀釋倍數(shù)

4、為2點擊數(shù)據(jù)庫界面上協(xié)議欄，------譜線信息中的標(biāo)準(zhǔn)加入下方有MSA2MSA3MSA4后面對應(yīng)的方框內(nèi)填上加入的標(biāo)樣量即MSA2：30；MSA3：120。1樣品分析:所有準(zhǔn)備工作結(jié)束后，點擊運行界面上樣品欄中手動測量，分析進程欄中顯示提升等待35秒時，將進樣針放入處理好的1號瓶中進行測量，測量時顯示MSA1；當(dāng)MSA1字樣消失時將進樣針放入請水中清洗;當(dāng)分析進程欄中再次顯示提升等待35秒時，將進樣針放入處理好的2號瓶中進行測量，測量時顯示MSA2；當(dāng)MSA2字樣消失時將進樣針放入請水中清洗;一直重復(fù)做完3

5、號瓶。一個樣品才分析結(jié)束。2查看數(shù)據(jù)：點擊數(shù)據(jù)庫界面中的報告，在文件夾列表和結(jié)果列表中，找到相應(yīng)的文件夾和樣品名，點擊生成報告------預(yù)覽------產(chǎn)生報告------取消------查看。就可以看到分析結(jié)果。五關(guān)機樣品測量結(jié)束后，將進樣針放入2%的硝酸中清洗5-10分鐘，然后再放入純水中清洗5-10分鐘。點擊運行界面上控制欄中的立刻熄火，火熄滅后等待2-5分鐘，方可關(guān)閉氬氣閥門、關(guān)閉循環(huán)水、關(guān)閉主機電源、退出工作站、關(guān)閉電腦和排風(fēng)扇電源。使用ICP的注意事項1在點火前，一定要打開排風(fēng)扇，排風(fēng)扇與主機沒

6、有連鎖，如果不開主機不會報警。2點火后做樣前，要做一次光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)；更換炬管后要做觀測位置校準(zhǔn)，在做觀測位置校準(zhǔn)時進樣針一定要放入Mn的標(biāo)液中，否則校準(zhǔn)無效。3做樣結(jié)束后，進樣針要用2%的硝酸在線清洗5-10分鐘，再用純水在線清洗5-10分鐘才可以熄滅火焰，并關(guān)機。4炬管要定期更換（根據(jù)做樣的多少來決定）。更換炬管，安裝時要注意炬管的位置和氣路膠管，炬管和氣路膠管要連接緊密，不能太松，防止被氣沖掉（更換炬管后，一定要進行觀測位置校正后才可以進行樣品分析）；循環(huán)水和進樣管要2個月?lián)Q一次；主機兩邊的濾網(wǎng)要定期清洗

7、；儀器使用的氬氣要保證在99.99%以上。5儀器室內(nèi)的溫度變化≤2℃/h，≤10℃/天。（空調(diào)不關(guān)）波長校正1在數(shù)據(jù)庫界面上協(xié)議欄中，譜線選擇中的元素周期表中選中所需校正的波長并插入。2將進樣針放入事先配好的所要校正的元素的溶液中。3在運行界面上樣品欄中，在需要校正的的元素前打“√”，點擊波長校正----完整-----手動校正，等校正結(jié)束后，點擊接受OK譜線。即校正完全。