原子熒光分光光度計(jì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書.doc

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1、原子熒光分光光度計(jì)期間核查實(shí)驗(yàn)方法一、范圍本作業(yè)指導(dǎo)書適用于所有原子熒光分光光度儀，在檢定有效期之內(nèi)進(jìn)行的期間核查工作，以確定上述儀器是否符合使用要求。二、目的使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器的定量重復(fù)性和檢測(cè)限進(jìn)行檢測(cè)、評(píng)價(jià)。三、核查項(xiàng)目1、檢測(cè)器的檢測(cè)限2、定量重復(fù)性四、核查步驟1、檢出限的測(cè)定1.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用硼氫化鈉作還原劑（以下各項(xiàng)均用此還原劑），對(duì)0.0，1.0，3.0，5.0，8.0，10.0ng/mL分別對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，記錄熒光強(qiáng)度測(cè)量值，取算術(shù)平均值后，按線形回

2、歸法求出工作曲線和斜率b。（1）式中：If——熒光強(qiáng)度測(cè)量值；ρ——溶液質(zhì)量濃度（ng/ml）；V——進(jìn)樣體積（ml）1.2在與1.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差S0。（2）式中：Ifoi——某一次測(cè)量熒光強(qiáng)度值；——11次測(cè)量熒光強(qiáng)度的算術(shù)平均值；n——測(cè)量次數(shù)。按下式計(jì)算儀器測(cè)砷的檢出限：QL=3S0/b（3）2、定量重復(fù)性在進(jìn)行檢出限測(cè)定的相同條件下，對(duì)測(cè)量濃度為10.0ng/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：（4）式中：

3、S——7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按式（2）進(jìn)行計(jì)算；——7次測(cè)量的算術(shù)平均值。一、核查結(jié)果的判定按照“四、核查步驟”進(jìn)行試驗(yàn)，得到相關(guān)數(shù)據(jù)，并于計(jì)量建標(biāo)進(jìn)行比較。原子熒光光度計(jì)的計(jì)量性能要求測(cè)量重復(fù)性≤3%檢出限≤0.4ng判定方法；2項(xiàng)核查項(xiàng)目全部通過為符合，否則不符合。二、核查周期在兩次檢定周期內(nèi)至少安排1次，如使用頻率較高，則應(yīng)按照實(shí)際情況增加核查次數(shù)。編制：批準(zhǔn)：