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1、泥酸鏗晶體的研制上海玻璃搪瓷研究所妮酸鏗單晶小組一、引言,自從等人用叨法從熔融鹽中生長出大顆粒妮酸銼晶體以來對該晶,、,體進行了大量的研究發(fā)現(xiàn)它的非線性系數(shù)比晶體高出一個數(shù)量級調(diào)制的半,,。、、波電壓低不易潮解具有許多優(yōu)良的性能它的壓電聲光電光性能在超聲微波技術(shù)和激、,。,、光調(diào)制信頻等領(lǐng)域里有著十分廣泛的應(yīng)用尤其是近幾年來二等依據(jù),,。一壇相圖生長出高度光學(xué)質(zhì)量的晶體,一,測定的折射率變化達到使它。因此,在非線性光學(xué)上得到了成功的應(yīng)用妮酸銼晶體已日益成為大家重視和采用的重要。材料,。隨著我國
2、工農(nóng)業(yè)和科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展對高質(zhì)量的妮酸銼晶體提出了迫切的要求,“,,,,我們小組在黨的領(lǐng)導(dǎo)下遵循毛主席大膽實踐在實踐中開辟認識真理的道路的教導(dǎo),,、認真學(xué)習(xí)了兄弟單位的寶貴經(jīng)驗經(jīng)過兩年多的努力已生長出功長度為、、,折射率變化倉勺消光比的單疇化妮酸銼晶體在激光調(diào)上得。,。到成功的應(yīng)用但晶體質(zhì)量還不夠穩(wěn)定尚待進一步研究二、晶體生長工藝一原料合成,。在測定妮酸銼相圖見圖以前妮酸鏗晶體的原料配比均系采用的。,為化學(xué)量比組成但是這樣培育出來長的晶體,,,其光學(xué)均勻性很差據(jù)報導(dǎo)符合相配體。它在非線性
3、光學(xué)的晶體長度僅達到場瓜萬一、。這主夕中的應(yīng)用一直受到限制要是由于化學(xué)量竺一比的組成不是位于液相和固相的同組分區(qū)。因、沖絲一,造成,組分在熔體和晶體中的分配不此,二一致,,使得在晶體生長過程中被晶體排斥的,在熔液中富集起來熔液中濃度就竺畫撰。‘。越來越大尤其反映在擴散層中的濃度’”,”一踐,,不斷增高以致在拉晶的某一時刻引起大量單,“組”。胞無規(guī)則生長上去便形成分過冷現(xiàn)象這???種由于組分“”,?變化引起的組分過冷現(xiàn)象嚴(yán)重和戶汀少。擴地破壞了晶體光學(xué)的均勻程度石柱口城以圖,根據(jù)在相圖的同組分點生長晶體對晶體光鋇吐定的
4、相圖,一。學(xué)質(zhì)量的重要性我們采取了圖中的同組分點配比克分子比,。、。,。原料采用高純的純度多和壇仔細混勻混合料用有機滾柱或,。,用柱狀鑰酸鏗晶體置于塑料瓶罐中在球磨機上滾動小時然后在鉑增渦中于,。燒結(jié)小時固相反應(yīng)成妮酸鏗粉末作為拉晶的原料其反應(yīng)式為,。。小時,由于原料的純度和拉晶時元素的揮發(fā)所引起的組成變化,但是是否能使晶體生長恰好在相圖同組,。分點這個問題還有待于今后進一步摸索二生長裝置。,。,妮酸銼的熔點為
5、左右在國外加熱爐均采用高頻感應(yīng)加熱在國內(nèi)由于它,。我們采用的是由九根只石的熔點較低大都采用簡便的硅碳棒和硅碳管作發(fā)熱體。一硅碳棒作為發(fā)熱元件組成的晶體加熱爐溫度控制是用鉑鉑鍺熱電偶和可控硅自動控溫,相士。器來實現(xiàn)的對控制精度可達為了防止硅碳棒輻射熱量入射而影響正常的溫度梯度,我們在柑渦口。雖然國內(nèi)某些單位為了避免晶體生長時,套上隔熱罩由于缺氧使晶體,,,染有棕褐色而采取開口拉制但是這會引起液面氣流激烈對流使溫度波動的輻度較大影。,我們在加熱爐響晶體的質(zhì)量所以口蓋上了厚為的剛玉蓋中間有一個使鉑仔晶棒,。,因為晶體剛好通過的小孔使增渦液面上的氣流對流盡量地減少
6、事實上是在大氣氣氛中,。生長的微量的空氣流入已足以避免由于缺氧而造成的棕褐色污染實驗采用的鉑增渦為,,,。勸印高厚每次可裝料克左右過去采用的仔晶棒是不水冷的鎳,,?，F(xiàn)棒但它在高溫下容易發(fā)生氧化脫皮和揮發(fā)使培育的晶體染有深的黃綠色已改用鉑,、,晶體的色澤有明顯的改進。棒使污染雜質(zhì)大大減少三生長條件,。。我們的晶體生長條件的參妮酸鏗系屬六方晶系晶體生長大都以軸和軸為多數(shù)為生長方向〕。溫度梯度液面為。引上速率石犯小時標(biāo)尺晶體實際生長速度為。石小時。仔晶軸轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)分,,,在妮
7、酸鏗原料熔平后保溫小時使?fàn)t內(nèi)溫度趨于平衡并使熔體由于熱對流而致均勻,然后下晶生長。,。,為了避免晶體生長過程中絮狀氣泡的產(chǎn)生拉速不宜過快在我們拉晶條件下當(dāng)拉速,。,快于小時標(biāo)尺時在晶體的中心就有絮狀氣泡產(chǎn)生同時我們也發(fā)現(xiàn)采用某,。,,些廠生產(chǎn)的揮發(fā)物較多的原料時即使拉速減慢到小時也容易在晶體中,。產(chǎn)生大量氣泡甚至布滿整顆晶體,晶體生長中的縮晶和擴肩是提高晶體質(zhì)量的措施之一。下晶后晶種縮晶后應(yīng)等直徑,一,。,生
