可移動激光質譜儀的研制與應用.pdf

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1、第33卷分析化學(FENXIHUAXUE)儀器裝置與實驗技術第2期2005年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry282～285可移動激光質譜儀的研制與應用3顧學軍方黎鄭海洋孔祥和周留柱朱元張玉瑩胡睿馬靖張為俊(中國科學院安徽光學精密機械研究所環(huán)境光譜學實驗室,合肥230031)摘要激光質譜法是一種新的環(huán)境測污方法,具有高靈敏度、高選擇性、多組分同時測量和快速實時的特點。本研究介紹了新近研制的可移動激光質譜儀的系統(tǒng)結構、各部分功能、原理以及主要技術指標。該儀器能在大氣壓下采樣,并在設計過程中解決了記憶效應,使用輸出波長24

2、8nm的KrF準分子激光器,可以對芳香烴進行多組分同時檢測。該儀器對機動車尾氣中苯系物含量的實時在線測量結果表明,尾氣中含有苯、甲3苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘等多種芳香烴污染物,檢測的靈敏度達0.1mg/m,時間響應可達0.1s。關鍵詞激光質譜法,機動車尾氣,可移動激光質譜儀,共振增強多光子電離1引言城市中機動車大量增加,機動車尾氣的大量排放,已成為城市中空氣質量下降的主要原因。芳香族化合物是機動車尾氣的重要污染成分,它不僅含有單環(huán)的苯系物,還有30多種多環(huán)芳烴成分。苯系物是導致白血病的元兇,一些多環(huán)芳烴如苯并芘等已經(jīng)被確認有強致癌效應。目前,幾乎所有芳

3、香族污染[1,2]物的檢測方法都需要對樣品進行預濃縮處理,先讓它們附著到具有吸附性的載體上,然后用適當?shù)娜軇┌汛治鑫镙腿〕鰜碓儆脷庀嗌V/質譜或液相色譜/熒光等方法進行分析。這些方法需要很長的時間以讓足夠多量的待分析物被吸附,因而復雜耗時,樣品要經(jīng)前期預處理,無法做到快速在線監(jiān)測。[3,4]激光質譜法是共振增強多光子電離技術(REMPI)和飛行時間質譜技術(TOF2MS)的完美結合,具有選擇性好、靈敏度高、時間響應快、多組分同時測量等優(yōu)點。目前,已有德國、美國和瑞士等國的多[5,6]個研究小組利用激光質譜法對燃燒廢氣中污染成分進行多組分、實時在線測量。本實

4、驗采用自行研制的可移動激光質譜儀對機動車尾氣中苯系污染物作了實時動態(tài)檢測。2儀器結構和原理為了滿足戶外實地測量的需要,要求整機穩(wěn)定、堅固、結構緊湊。對激光器的要求是輸出能量波動小、重復頻率高和輸出波長處芳香類分子具有大的電離效率。儀器裝置主要由飛行時間質譜儀、快速采樣接口、準分子激光器、信號探測和數(shù)據(jù)處理等部分。其結構示意圖見圖1。2.1飛行時間質譜儀飛行時間質譜儀由電離室、飛行管、探測器及真空系統(tǒng)等組成,安裝在體積為1.5m×017m×1.3m的可移動機架上。電離室內(nèi)有離子透鏡、離子聚焦圖1可移動激光質譜儀結構示意圖和偏轉組件。離子透鏡由3塊相互平行的極板

5、組Fig.1Schematicdiagramofmobilelasermass成,分別為排斥極、加速極和接地極。通常排斥極加spectrometer1500V直流正電壓,加速極加1300V直流正電壓。進樣管道出氣口位于排斥、加速極板中央。離子聚2003212229收稿;2004206226接受本文系中國科學院創(chuàng)新基金資助項目第2期顧學軍等:可移動激光質譜儀的研制與應283焦系統(tǒng)由3個等徑同軸圓筒組成,中間圓筒接負高壓,兩邊圓筒接地,可以對離子進行聚焦,提高靈敏度。離子偏轉系統(tǒng),由兩對互相垂直的平行極板組成,以校正離子飛行方向。飛行管長1.2m,為離子自由飛行

6、區(qū),其末端裝有離子接收系統(tǒng)———微通道板(MCP)。電離室、飛行管分別用1臺FB500渦輪分子泵和1臺FB110渦輪分子泵抽真空,2臺分子泵共用1臺2XZ28直聯(lián)式真空泵作為前級泵。電離-5-3室和飛行管的極限真空為8×10Pa,實驗時的真空控制在1.0×10Pa。2.2快速采樣接口實時在線檢測采用大氣壓下的采樣方式,需要解決兩個問題:(1)采樣管道內(nèi)壁的吸附作用帶來的-5記憶效應;(2)尾氣(1個大氣壓)與質譜儀(<10Pa)之間巨大的壓力差。該進樣系統(tǒng)采用開放式U型管道結構,用1臺4L/s直聯(lián)機械真空泵抽取管道內(nèi)的氣體,使氣體在管道內(nèi)快速流動,避免堵塞和

7、混合。采樣管道為<6mm的不銹鋼管,口部用<0.2mm,3mm厚的小孔限制進樣量。用1根短的金屬針管把少量氣流溢出到質譜儀的離子源區(qū)。針管長40mm,內(nèi)徑0.2mm,外徑1.2mm。整個進樣管道的外壁纏有加熱帶,用于對管道進行加熱,以進一步減少管道內(nèi)壁的記憶效應。由鉑合金Pt100溫度傳感器控制加熱溫度,保持在240℃左右。2.3激光器和數(shù)據(jù)采集部分本系統(tǒng)使用輸出波長為248nm的KrF準分子激光器(加拿大MPB技術公司)。該激光器具有體積小(200mm×240mm×300mm)、輸出能量穩(wěn)定(脈沖2脈沖<±2%)、結構堅固、操作方便、單電源供電及空氣冷卻等

8、優(yōu)點,適合于戶外工作。數(shù)據(jù)采集由MCP、前置放大器、