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《DB37T 3234-2018 動物源食品中泰萬菌素殘留量的測定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS67.120B45DB37山東省地方標準DB37/T3234—2018動物源食品中泰萬菌素殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoftylvalosinresidueinanimalsourcefoodbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry2018-05-17發(fā)布2018-06-17實施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37/T3234—2018前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省畜牧獸醫(yī)局提出。本標準由山東省畜牧業(yè)標準化技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：青島農(nóng)業(yè)大
2、學(xué)。本標準主要起草人：郝智慧、魏秀麗、曲少奇、唐啟和、翟冰、孫京新、徐坤、袁玉清、黃亭亭。IDB37/T3234—2018動物源食品中泰萬菌素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標準規(guī)定了動物源食品中泰萬菌素藥物殘留量的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定法。本標準適用于豬肉、牛肉、雞肉、豬肝等動物源食品中泰萬菌素藥物殘留量的測定。本標準檢測限為0.4μg/kg，定量限為1.0μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方
3、法3原理采用乙腈提取試樣中殘留的泰萬菌素，提取液采用氮氣吹干重新溶解后，經(jīng)混合型陰離子固相萃取小柱凈化，濃縮，用液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測，外標法定量。4試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑，水符合GB/T6682一級水的規(guī)定。4.1乙腈（CH3CN）：色譜純。4.2甲醇（CH3OH）：色譜純。4.3甲酸（HCOOH）：色譜純。4.4氨水（NH3?H2O）。4.5異丙醇（C3H8O）。4.62%甲酸水溶液：準確取甲酸（4.3）2.0mL，加水稀釋并定容至100mL。4.710%氨化甲醇異丙醇溶液：10%氨化甲醇+異丙醇=1+1，準確取濃氨水（4.4）10mL，加甲醇（4.2）90mL稀釋至10
4、0mL，再加入100mL異丙醇（4.5）混勻即得。4.80.1%甲酸乙腈溶液：0.1%甲酸+乙腈=7+3，準確量取0.1%甲酸水溶液（4.9）70mL，加甲醇（4.2）30mL，用水稀釋至100mL。4.90.1%甲酸水溶液：準確移取甲酸（4.3）0.5mL，加水稀釋并定容至500mL，過0.22μm水系微孔濾膜脫氣備用?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4.10標準品：酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素（AcetylisovaleryltylosinTartrate），CAS編號：63428-13-7。泰萬菌素（Tylvalosin）又稱為乙酰異戊酰泰樂菌素。4.11泰萬菌素標準儲備液：準確稱取酒石酸乙酰異戊酰泰樂菌素標準品
5、約11.5mg（精確到0.01mg）（4.10），加乙腈（4.1）至100mL，配制成100.0μg/mL的溶液，作為外標儲備液，-20℃冰箱保存。1DB37/T3234—20184.12泰萬菌素標準工作液：準確量取一定體積的泰萬菌素標準儲備液（4.11），用乙腈稀釋成濃度為1μg/mL的標準工作液?，F(xiàn)配現(xiàn)用。4.13混合型陰離子固相萃取小柱：150mg/6mL,，30μm。4.14聚丙烯離心管：50mL，15ml具塞，帶刻度。4.15微孔濾膜：0.22μm有機相過濾膜。5儀器設(shè)備5.1液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）。5.2天平：感量0.01g。5.3分析天平：感量0.000
6、01g。5.4均質(zhì)器（20000r/min）。5.5氮氣吹干儀。5.6真空泵及固相萃取裝置。5.7色譜柱：C18（4.6mm×150mm,5μm，或相當(dāng)者）。5.8高速冷凍離心機（10000r/min）。5.9渦旋振蕩器。6測定步驟6.1試料的制備試料的制備包括：a)取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試樣；b)取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試樣；c)取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標準溶液，作為空白添加試樣。6.2試料的保存-18℃以下保存。6.3提取a)稱取試樣2g（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入10mL乙腈(4.1)，均質(zhì)提取1min后，5000r/min離心5min，取上
7、清液至另一干凈的50mL離心管中；b)殘渣中加入10mL乙腈重復(fù)提取一下，離心后合并上清液；c)將提取液置于50℃水浴中，吹氮濃縮至干；d)在殘渣中加入1mL甲醇(4.2)，渦旋振蕩30s，待凈化。6.4凈化a)取混合型陰離子固相萃取小柱(4.3)，依次使用3mL甲醇、3mL水活化，保持柱體濕潤；b)將待凈化溶液轉(zhuǎn)移至已活化好的混合型陰離子固相萃取小柱上；c)依次用3mL2%甲酸水溶液(4.6)、
