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《氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定白芍中99種農(nóng)藥殘留.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、２０１５年８月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８６９～８７７研究論文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４００５氣相色譜?三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定白芍中９９種農(nóng)藥殘留１２２１?劉小勤，佟玲，孟文婷，孫國祥（１．沈陽藥科大學(xué)藥學(xué)院，遼寧沈陽１１００１６；２．天士力控股集團(tuán)研究院藥物分析所，天津３００４０２）摘要：采用固相萃取技術(shù)（ＳＰＥ）結(jié)合氣相色譜?三重四極桿質(zhì)譜（ＧＣ?ＭＳ／ＭＳ）建立了白芍中９９種農(nóng)藥同時(shí)檢測的分析方法。試樣用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱凈化后，在ＧＣ?ＭＳ／ＭＳ多反應(yīng)監(jiān)測（
2、ＭＲＭ）模式下進(jìn)行檢測，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，９９種農(nóng)藥在０?００１～０?２５ｍｇ／Ｌ范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)２（ｒ）大于０?９９，方法定量限為０?００１～０?０５０ｍｇ／ｋｇ。加標(biāo)水平為０?０５、０?１０和０?２０ｍｇ／ｋｇ時(shí)，９９種農(nóng)藥的平均回收率為６６?７％～１２８?０％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于１８?３％。對市售的１３批樣品進(jìn)行測定，其中４批樣品中檢出微量的毒死蜱和ｐ，ｐ′?滴滴伊。實(shí)驗(yàn)證明，建立的ＳＰＥ凈化和ＧＣ?ＱｑＱ?ＭＳ相結(jié)合的檢測方法具有準(zhǔn)確可靠、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適用于白芍中多農(nóng)藥殘留的同時(shí)篩查測定。關(guān)鍵詞：固相萃?。粴庀嗌V?三重四極桿
3、質(zhì)譜；農(nóng)藥殘留；白芍中圖分類號：Ｏ６５８文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：１０００?８７１３（２０１５）０８?０８６９?０９Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１２２１?ＬＩＵＸｉａｏｑｉｎ，ＴＯＮＧＬｉｎｇ，ＭＥＮＧＷｅｎｔｉｎｇ，ＳＵＮＧｕｏｘｉａｎｇ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．Ｔａｓｌ
4、ｙＲ．＆Ｄ．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＴａｓｌｙＨｏｌｄｉｎｇＧｒｏｕｐ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００４０２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉ?ｄｕｅｓｗｉｔｈｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ（ＳＰＥ）ａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ?ＱｑＱ?ＭＳ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔ
5、ｅ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄ?ｕｐｂｙａｎａｍｉｎｏＳＰＥｃｏｌｕｍｎ．ＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣ?ＭＳ／ＭＳｉｎｍｕｌｔｉ?ｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ，ａｎｄｍａｔｒｉｘ?ｍａｔｃｈｅｄｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｑｕａｎｔｉｆｙｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆａｌｌｔｈｅ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄ２ｌｉｎｅａｒｉｔｙｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?００１－０?２５ｍｇ／Ｌ，ｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ）＞０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉ
6、ｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ０?００１－０?０５０ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ６６?７％ａｎｄ１２８?０％ｗｉｔｈＲＳＤｖａｌｕｅｓｔｙｐｉｃａｌｌｙｌｏｗｅｒｔｈａｎ１８?３％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ０?０５，０?１０ａｎｄ０?２０ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｉｒｔｅｅｎｂａｔｃｈｅｓｏｆｃｏｍｍｅｒ?ｃｉａｌｌｙａｖａｉｌａｂｌｅｓａｍｐｌｅｓ，ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｐｈｏｓ?ｅｔｈｙｌａｎｄｐ，ｐ′?ＤＤＥｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｆ
7、ｏｕｒｂａｔｃｈｅｓｏｆＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｈｉｇｈｌｙａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅｆｏｒｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｔｈｅ９９ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＰａｅｏｎｉａｅＲａｄｉｘＡｌｂａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＥ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（
