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1、硫磷設(shè)計與粉體工程·l4·SP＆BMHRELATEDENGINEERING2010年第5期水熱合成磷酸鐵鋰粉體的研究牛錛，滿麗瑩，齊恩磊(濟(jì)南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東濟(jì)南250022)摘要：以FeSO·7HO、Li2CO3和NH4H2PO4為原料，采用微波水熱法合成磷酸鐵鋰，研究了反應(yīng)溫度對磷酸鐵鋰形貌的影響，并對其物相組成、形貌以及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，利用微波和水熱合成的優(yōu)勢制備的磷酸亞鐵鋰物相較純、結(jié)晶性較好。關(guān)鍵詞：磷酸鐵鋰+粉體；微波水熱法；反應(yīng)溫度；形貌；影響中圖分類號：TQ131．11文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1009—1904(2010
2、)05—0014—03隨著移動電話、筆記本電腦等電子設(shè)備的廣泛度、保溫時間等參數(shù)；待反應(yīng)溶液冷卻后，將其放人使用，空間技術(shù)、國防科技的需求，以及電動汽車的離心機(jī)中，于10000r／min的轉(zhuǎn)速離心分離5min，倒研制和開發(fā)，對化學(xué)電源特別是高性能二次電池的掉上清液，分別用超純水和無水乙醇洗滌3次；取出需求迅速增長。研制開發(fā)新一代的可充式高能綠色沉淀物放人表面皿，在真空電熱干燥箱中于80cc干環(huán)保電池成為緊迫任務(wù)。電池材料是提高電池燥10h。性能的關(guān)鍵所在，因此鋰離子二次電池正、負(fù)電極材1．2LiFePo表征料的研究和開發(fā)是目前電池材料的研究重點(diǎn)之采用德國布魯克公
3、司生產(chǎn)的DS—advance型xl4，5n射線衍射儀(X—RayDiffraction，簡稱XRD)對磷酸LiFePO雖然具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、安全、無污染，且鐵鋰進(jìn)行XRD分析；采用日本日立公司生產(chǎn)的s一價格便宜等優(yōu)點(diǎn)，但也存在著鋰離子的擴(kuò)散系數(shù)小、2500型掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicro—電子導(dǎo)電率低等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其常溫下的循環(huán)性能以scope，簡稱SEM)對粉體形貌進(jìn)行分析；采用美國麥及高倍充放電性能不是很好。而且LiFePO在克儀器公司生產(chǎn)的ASAP2020型分析儀對樣品的比充放電過程中利用的是Fe¨／Feh還原電對，其相表面積(Bru
4、nauerEmrnettteller，簡稱BET)和孔徑分對于Li／Li產(chǎn)生的電極電位是3～4V，這個電壓相布(BarrettJoynerHalenda，簡稱BJH)進(jìn)行分析。對于其他材料產(chǎn)生的電極電位要低，相應(yīng)所制成的2結(jié)果與討論電池比能量就比較低。本課題采用微波加熱與水熱反應(yīng)相結(jié)合的方2．1XRD分析法，利用微波和水熱合成的優(yōu)勢，嘗試不同的反應(yīng)溫在合成磷酸鐵鋰時，分別于160℃、170oC、180度，以期得到特定價態(tài)、特殊構(gòu)型、物相均一、粒徑小oC、190℃的溫度下保溫1h，探討合成溫度對磷酸的磷酸鐵鋰鋰離子電池材料。鐵鋰物相組成的影響。不同合成溫度的磷酸鐵
5、鋰XRD圖譜見圖1。1試驗(yàn)過程通過對XRD圖譜分析可以看出，在160—1901．1LiFePO制備℃保溫1h合成的磷酸鐵鋰物相較純，峰型較尖銳，用電子天平稱取一定比例量的FeSO·7HO其衍射峰分別對應(yīng)于(020)、(O11)、(120)、(111)、(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn))、(211)、(301)、(311)、(121)等晶面，與參考文獻(xiàn)Li，CO(分析純，天津大茂化學(xué)試劑廠生產(chǎn))和[11]敘述的相符。160℃合成的磷酸鐵鋰衍射峰強(qiáng)NHHPO(分析純，萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工度明顯高于190cC，衍射峰強(qiáng)度隨著合成溫度升高廠生產(chǎn))，將它們配置
6、成溶液，攪拌均勻；將配好的有下降的趨勢，可見160cc合成的磷酸鐵鋰結(jié)晶性溶液放置到微波合成儀中，設(shè)置好升溫速率、保溫溫較好。2010年第5期牛錛，等．水熱合成磷酸鐵鋰粉體的研究·15·來不及長大，形成的晶體粒徑較小。而且合成溫度的高低會嚴(yán)重影響磷酸鐵鋰的性能，這是因?yàn)樵谳^高溫度下生長的晶體，其結(jié)晶質(zhì)點(diǎn)排斥外來雜質(zhì)的能力增強(qiáng)。一要2．3BET和BJH分析＼190℃合成的磷酸鐵鋰的氮吸附與脫附曲線見黧口圖3：之凹●5＼圖1不同合成溫度的磷酸鐵鋰XRD圖譜Z蘭釜2．2SEM分析不同合成溫度下磷酸鐵鋰的SEM斷面形貌見圖2。圖3190℃合成的磷酸鐵鋰的氦吸附與脫附曲線
7、從圖3中可以看到，在相對壓力0．4～0．9之間，由于毛細(xì)力作用，磷酸鐵鋰粉體的孔道逐漸被吸附介質(zhì)N所填充，磷酸鐵鋰粉體的氮脫附與吸附曲線發(fā)生了偏離。用氮吸附法測得磷酸鐵鋰的比表面積(BET)為5．56m／g。190℃合成的磷酸鐵鋰的孔徑分布見圖4。。D’E＼稚矗窨囂10om180℃犍圖2不同合成溫度下磷酸鐵鋰的SEM斷面形貌圖4190℃合成的磷酸鐵鋰的孔徑分布由圖2可以發(fā)現(xiàn)，合成溫度對磷酸鐵鋰的顆粒大小及形貌有較大影響。合成溫度較低時，磷酸鐵從圖4中可以看出，孔結(jié)構(gòu)成多峰分布，但孔集鋰的顆粒較大，呈規(guī)則菱形；隨著合成溫度的升高，中分布在3nm左右。磷酸鐵鋰粒徑變
8、小，當(dāng)合成溫度達(dá)到190
