實驗一_電位滴定法測定食醋中醋酸的含量.doc

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1、實驗一電位滴定法測定食醋中醋酸的含量?一、實驗?zāi)康?1、掌握電位滴定的基本操作和滴定終點的計算方法;?2、學習食用醋中醋酸含量的測定方法;3、學會電位滴定曲線的繪制,熟練使用pH計。二、實驗原理1、原理:在酸堿電位滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,被測物與滴定劑發(fā)生反應(yīng),溶液pH值不斷變化,在化學計量點附近發(fā)生pH突躍。因此,測量溶液pH值的變化就能確定滴定終點。2、確定終點的方法(1)pH-V曲線法以滴定劑用量為橫坐標,以pH值為縱坐標,繪制pH-V曲線。作兩條與滴定曲線相切的直線,等分線與曲線的交點即為滴定終點。???(2)△pH/△V

2、-V曲線法△pH/△V代表pH的變化值一次微商與對應(yīng)的加入滴定劑體積的增量(△V)的比,繪制△pH/△V-V曲線,曲線的最高點即為滴定終點。三、儀器與試劑1、儀器pHS-3c型酸度計,電磁攪拌器,pH復合電極;100mL容量瓶;25mL移液管;100mL小燒杯;10mL、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;吸耳球。2、試劑pH=4.00(25℃)和pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液;0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液;食醋四、實驗步驟1、0.1mol/LNaOH溶液的配制和標定(1)0.1mol/LNaOH溶液的配制在臺稱上稱取NaOH固

3、體2g于小燒杯中,加入50mL蒸餾水使其溶解,稍冷后轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中,加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口,搖勻。2、NaOH溶液的標定準確稱取0.4~0.45g鄰苯二甲酸氫鉀(分析天平、差量法),分別置于250mL錐形瓶中,加水40~50mL溶解后,用NaOH溶液滴定,記錄滴定過程中NaOH體積和對應(yīng)pH,以此繪制滴定曲線。3、酸度計的安裝與校正(1)開機預(yù)熱30min,連接復合電極,安排好滴定管和酸度計的位置(2)用標準緩沖溶液校準儀器(測定前要開動攪拌器):將攪拌棒放入標準緩沖溶液中,把電極插入溶液中使玻璃球完全浸沒在溶液中,開動攪

4、拌器,注意觀察磁棒不要碰到電極。(3)pH6.86標準緩沖溶液定位:先將斜率旋鈕順時針調(diào)到最大,調(diào)節(jié)pH量程至6,按下讀數(shù)開關(guān),將定位旋鈕調(diào)至pH至標準緩沖溶液pH值。(4)pH4.00標準緩沖溶液調(diào)斜率:調(diào)節(jié)pH量程至4,按下讀數(shù)開關(guān),將斜率旋鈕調(diào)至pH至標準緩沖溶液pH值。注意事項:以上校正完成后,定位和斜率旋鈕位置不能再變動!在將電極插入待測溶液前,要用蒸餾水沖洗干凈,用濾紙吸干水分,再放入溶液中;測定應(yīng)在攪拌的情況下進行;測定前必須根據(jù)測量pH范圍選擇合適的量程。4、食醋PH的測定直接移取20mL食醋于100mL燒杯中,用PH計測定

5、其PH值。5、電位滴定法測定食醋中醋酸含量準確移取20.00mL食醋于100mL容量瓶中定容,再叢中移取15mL于燒杯中,加水35mL后,用NaOH溶液滴定,記錄滴定過程中NaOH體積和對應(yīng)pH,以此繪制滴定曲線6、取40—50ml去離子水,進行空白實驗。五、實驗記錄與處理1、醋酸的PH值編號123456pH值2、樣品分析VNaOH/mLpH△pH△V△pH/△V3、數(shù)據(jù)處理(1)繪制pH-V曲線和△pH/△V-V曲線,分別確定滴定終點V。(2)計算HAc的含量。六、問題與討論1、計算NaOH滴定HAc時化學計量點的電動勢,與實驗結(jié)果比較,

6、是否有差異?其原因是什么?2、與容量分析法相比較,電位滴定分析法有哪些優(yōu)缺點?

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