動態(tài)超聲輔助萃取與HPLC聯(lián)用測定淫羊藿中黃酮類化合物.pdf

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1、第23卷,第3期化學(xué)分析計量v0l·23-N。_3M532014年5月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEay2014doi:10.3969/j.issn.1008-6145.2014.03.015動態(tài)超聲輔助萃取與HPLC聯(lián)用測定淫羊藿中黃酮類化合物張坤,梁秀麗(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所,濟南250031)摘要建立了動態(tài)超聲輔助萃取與高效液相色譜在線聯(lián)用系統(tǒng),用于測量淫羊藿中黃酮類化合物。萃取過程在一個循環(huán)體系中完成,萃取完成后,通過采樣環(huán)采集20LLL萃取液,萃取液被流動相載入色譜系統(tǒng)進行分離檢測。4種黃酮類化合物用HPL

2、C-MS區(qū)分,通過比較色譜峰面積選擇優(yōu)化萃取條件。選擇50℃的水浴溫度,50%的乙醇作為萃取荊,萃取劑流速為1.5mL/min,萃取時間為8min,樣品量為15mg。用該法測量淫羊藿樣品中4種黃酮類化合物,日內(nèi)、日間精密度分別為1.05%一2.05%,0.30%-3.63%(n=6o淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加標回收率為95.2%。該方法可用于測量淫羊藿中的黃酮類化合物。關(guān)鍵詞在線動態(tài)超聲輔助萃??;高效液相色譜;淫羊藿;黃酮中圖分類號:0657.7文獻標識碼:A文章編號:1008-6145(2014)03-0053-04Determinatio

3、nofFlavonoidsinEpimediumKoreamumNakaibyDynamicUltras0nic—assistedExtractionSystemCoupledwithHPLCZhangKun,LiangXiuli(CNGCInstitue53,Jinan250031,China)rAbstractThedynamicultrasonic-assistedextraction(DUAE)systemcoupledwithHPLCwasusedfordeterminationoffourflavonoidsinepimediumkor

4、eamumnakai.Theextractionwasperformedinarecirculatingsystem.Whentheextractionwascompleted,theextract(20“L)wasdriventotheanalyticalcolumnbymobilephaseandmeasuredbyaUVdetector.ThefourflavonoidswereidentifiedbyHPLC-MS.Theextractionparametersoftheprocedurewereoptimizedbycomparisonw

5、iththepeal(areasofHPLC.Theextractiontemperaturewas50oCinwaterbath,theextractsolventwas50%ethanol,theextractantflowratewas1.5mL/min,theextractiontimewas8min,andthequantityofthesamplewas15mg.Fourflavonoidsweremeasuredbythemethod,theRSDofintra-dayandinter-daywere1.05%-2.05%and0.3

6、0%-3.63%=6),respectively.Themethodwasappliedtodetermineicariinwhichwasmajorcomponentintheherb,andtheaddedrecoverywas95.2%.Themethodwassuccessfullyappliedtothedeterminationofflavonoidsinepimediumkoreamumnakai.Keywordson—linedynamicultrasonic-assistedextraction;HPLC;epimediumkor

7、eamumnaka;flavonoids淫羊藿(EpimediumKoreamumNakai)別名仙超聲法、回流法萃取淫羊藿中黃酮類化合物,其中高靈脾,為小檗科淫羊藿屬(familyberberidaceae)植壓密閉法得到的萃取率最高,但是有些化合物在高物¨J,是中國傳統(tǒng)的益補中藥,性溫,味甘辛,歸肝、溫、高壓條件下易降解。姜寧叫等采用加速溶劑萃腎經(jīng),臨床上常用于陽痿遺精,筋骨酸軟,風(fēng)濕痹痛,取系統(tǒng)進行淫羊藿中淫羊藿苷的快速萃取及測定,麻木拘攣以及慢性氣管炎、神經(jīng)衰弱和心腦血管疾萃取時間為20min,萃取率為93.15%。病等癥?,F(xiàn)代研究表明其有

8、效成分主要為淫羊動態(tài)萃取是最近才提出的一種嶄新的方法,這藿苷、總黃酮及多糖。文獻報道淫羊藿總黃酮、淫羊種技術(shù)是基于流動的萃

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