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《高長徑比鈦酸鉀晶須的合成及其結(jié)構(gòu)研究.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、·482·化學(xué)通報2002年第7期http：//hxtb.icas.ac.cn高長徑比鈦酸鉀晶須的合成及其結(jié)構(gòu)研究孟慶浩李嘯風(fēng)杜志強(qiáng)!殷學(xué)鋒（浙江大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系杭州310027）摘要用水熱法合成一種長徑比大于2500的鈦酸鉀晶須。經(jīng)X射線粉末衍射分析表明，該晶須屬于正交晶系，獲得了一種新的晶須。通過考察溫度、堿度、配料比、反應(yīng)時間等因素對晶須形貌、產(chǎn)率及其結(jié)構(gòu)的影響，得到制備該類晶須的最佳條件，并嘗試探討了其形成機(jī)理。關(guān)鍵詞鈦酸鉀晶須正交晶系水熱法AbstractPotassiumtitanatewhiskersweresynthesizedbyhydrothermaIreacti
2、onofTiO2andKOH，whoseorthorombicstructuredistinguishthemseIvesfromthoseearIierreported.ThesenewwhiskersareaIsocharacteristicofanaveragethicknessofIessthan200nmandaratioofIengthtodiameterofmorethan2500.TheroIeofpreparationarts，whichpIayedontheformationofthewhiskers，wereintensiveIyinvestigated.Key
3、wordsPotassiumtitanatewhisker，OrthorombiccrystaI，HydrothermaIreaction與其它晶須相比，鈦酸鉀晶須具有耐高溫、耐腐蝕、良好的機(jī)械性能和導(dǎo)電性能。因鈦酸鉀晶須價廉，故在增強(qiáng)塑料和合金強(qiáng)度上具有很大應(yīng)用潛力［1~3］，并成為石棉的理想替代品［4］。它在光催化方面的應(yīng)用也有報道［5］。鈦酸鉀晶須的合成方法很多［6~9］，如高溫煅燒、水熱法、回流生長、熔融反應(yīng)和低溫煅燒等。Berry等［7］報道了由K2O-TiO2-KF熔融體系在熔融KCI浴獲得K2Ti4O9-!F2!纖維狀晶體，再通過水處理和加熱使含氟鈦酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)殁佀徕洠瑥?/p>
4、而得到鈦酸鉀晶須；Li等［8，9］通過高溫煅燒KF和TiO2的混合物，再經(jīng)過沸水處理和加熱，得到鈦酸鉀晶須。上述文獻(xiàn)報道的鈦酸鉀晶須均為單斜晶系，其化學(xué)組成為K2O·6TiO2。筆者同樣用水熱法合成鈦酸鉀晶須，發(fā)現(xiàn)由于合成工藝不同，其長徑比可達(dá)2500以上，并具有一種新的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。文中探討了溫度、堿度、配料比、時間等因素對晶須形貌、產(chǎn)率及其晶體結(jié)構(gòu)間的影響，給出了制備該類晶須的最佳條件。1實驗1.1試劑與儀器鈦白粉TiO2，非晶態(tài)粉末；氫氧化鉀KOH，分析純；去離子水，經(jīng)超濾膜處理后使用。光學(xué)顯微鏡，最大倍數(shù)1600；X射線能譜儀（EDS）；掃描電子顯微鏡（SEM），日本日
5、立S-570；透射電子顯微鏡（TEM），JEM200CX；X射線粉末衍射儀（XRD），RigakuD/max-3B。1.2鈦酸鉀晶須的合成及其表征先配制KOH水溶液，加入TiO2后攪拌均勻。將懸濁液加至四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，攪拌速度1000~1500r/min，按6~8/min升溫，至預(yù)設(shè)溫度后保溫一定時間。然后攪拌下自然冷至室溫，卸釜，將產(chǎn)物水洗、過濾、干燥，得鈦酸鉀晶須。經(jīng)光學(xué)顯微鏡初步分析后，再用SEM、TEM、XRD和EDS進(jìn)一步分析。孟慶浩男，25歲，碩士生，現(xiàn)從事精細(xì)化工方面的研究工作。!聯(lián)系人，E-maiI：duzg@maiI.hz.zj.cn2001-08-26收稿
6、，2001-11-06修回http：//hxtb.icas.ac.cn化學(xué)通報2002年第7期·483·2結(jié)果與討論2.1晶須形貌分析SEM和TEM分析的鈦酸鉀晶須形貌如圖1所示。圖1a表明，晶須平均長度在0.5mm以上，其中顆粒狀物質(zhì)為未反應(yīng)的TiO2顆粒和鈦酸鉀塊狀晶體；圖1b表明，該晶須直徑約為200nm。由此可知，合成鈦酸鉀晶須的長徑比在2500以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出目前文獻(xiàn)報道數(shù)據(jù)。2.2晶體結(jié)構(gòu)分析XRD分析結(jié)果如圖2所示。指標(biāo)化后得知該鈦酸鉀晶須的晶體結(jié)構(gòu)為正交晶系結(jié)構(gòu)，空間群，晶胞參數(shù)!=0.98902nm，"=0.95599nm，#=0.28549nm。因已往文獻(xiàn)報道［6~
7、9］的鈦酸鉀晶須PBA2均為單斜晶系，故所獲得的鈦酸鉀晶須具有一種新的晶體結(jié)構(gòu)。圖2中標(biāo)!者為銳鈦礦TiO2。ab圖1鈦酸鉀晶須的SEM和TEM圖Fig.1SEMandTEMimageofPotassiumtitanatewhiskersaSEMX100；bTEMX94000圖2鈦酸鉀晶須的XRD圖Fig.1XRDprofileofPotassiumtitanatewhiskers!銳鈦礦型TiO2峰·484·化學(xué)通報2002年第7期http：//hxtb
