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1、第28卷第4期廣東醫(yī)學院學報V-01．28No，44562010年8月J0URNALOFG1ANGDoNGIEDICALCOLLEGEAug．2010枳芍散的質量標準研究黃小清(廣東省中山市板芙醫(yī)院藥劑科，廣東中山528459)摘要：目的建立枳芍散質量控制方案。方法采用超聲法對枳芍散進行提取，將提取物用薄層色譜法對枳芍散特征成分芍藥苷和辛弗林進行鑒別，再用高效液相色譜法對其另一特征成分柚皮苷進行含量測定。結果芍藥苷和辛弗林均能在薄層色譜法中明顯地被鑒別出來，陰性對照無干擾。柚皮苷進樣量在0．400～4．000L范圍內，呈現良好線性關系
2、，r．9992，平均回收率為96．66％，RSD為I．14％(n=5)。結論薄層色譜法能夠快速、有效地對枳芍散進行鑒別；柚皮苷含量可以定為枳芍散質量指標之～。關鍵詞：枳芍散；芍藥苷；辛弗林；柚皮苷；薄層色譜法；高效液相色譜法中圖分類號：R283．6；R284．1文獻標識碼：B文章編號：1005—4057(2010)04-0456-02DOI：10．3969／j．issn．1005-4057．2010．04．055枳芍散是由枳實、芍藥各等分為散、以麥粥調服的散性對照液：取缺芍藥的陰性樣品按上述方法制得。對照品溶劑，主治產后氣滯血郁、氣機
3、不通、郁而生熱、腹痛煩滿等病液：取芍藥苷對照品加甲醇配制成每1mL含Inag的溶液。對癥，具有解郁、清熱的功效。目前為止，枳芍散并沒收載于中照藥材溶液：取對照藥材粉末0．5g，加甲醇10mL，超聲提國藥典2005版及中藥部頒，枳芍散的質量標準有待研究。為取10min，過濾，濾液蒸干后，殘渣甲醇lmL溶解，即得。了更好地控制枳芍散的質量，本研究對枳實和芍藥進行了薄測定：吸取上述4種溶液各5L，分別點于硅膠G薄層Kz．．k，層色譜鑒別，同時采用高效液相色譜法測定制劑中柚皮苷的以三氯甲烷．乙酸乙酯．甲醇．甲酸(40：5：10：0．2)為展開
4、劑，展含量，以望建立了可靠、準確、專屬性強的質量控制方案[-】。開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。1儀器與試藥結果表明：供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置器材名稱：超聲提取器；硅膠G薄層板；普利塞斯XS上，顯相同顏色的斑點。陰性無干擾。225A分析天平；DIONEXP680高效液相色譜儀。藥品和試3枳實含量測定【6】劑：甲醇為色譜純。其他試劑均為分析純、柚皮苷對照品、辛弗林對照品、芍藥苷對照品。3．1色譜條件色譜柱：C18柱；流動相：甲醇-0．1％磷酸水(42：58)；檢測2定性鑒別波長：283rim；柱
5、溫：3OoC；流速：lmL／min；進樣量為10L。2．1枳實定性鑒別【2】3．2供試品溶液制備供試品溶液【3】：取本品粉末1g，加甲醇10mL，超聲提取本品粉末1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲取10min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，即得。醇25mL，稱定重量，超聲處理45rain，放冷，再稱定重量，陰性對照液：取缺枳實的陰性樣品按上述方法制得。對照品用甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜(0．45m)濾溶液：取辛弗林對照品加甲醇配制成每1l吐含1mg的溶液。過，即得。對照藥材溶液【3】：取對照藥材粉末約0．5g，
6、加甲醇10mL，超3．3對照品溶液制備聲提取l0win，過濾，濾液蒸干后，殘渣甲醇lmL溶解即精密稱取柚皮苷對照品儲備液，加甲醇稀釋至濃度0．2得。測定【4】：吸取上述4Fe溶液各5L，分別點于硅膠G薄層g／t。板上，以正丁醇一95％Z,醇．冰醋酸(13：3：3)的上層溶液為展開3．4色譜圖劑，展開，取出，晾干，噴以0．5％茚三酮乙醇溶液，在1O5℃加熱分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液lOL，注入高至斑點顯色清晰。效液相色譜儀，按上述色譜條件測定，記錄色譜圖。結果樣結果表明：供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置品溶液色譜中，呈現與
7、柚皮苷對照品保留時間相同的色譜上，顯相同顏色的斑點。陰性無干擾。峰，陰性對照液中未呈現。2．2芍藥定性鑒別f5】3．5線性范圍的考察供試品溶液：取本品粉末1g，加甲醇10mL，超聲提取精密吸取同一濃度的對照品溶液2、5、10、l5、20mL。10一rain，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lmL溶解，即得。陰按上述色譜條件測定峰面積，以對照品峰面積為縱坐標，以對照品的量為橫坐標進行線性回歸。柚皮苷進樣量在收稿日期：2010．03-04；修訂日期：2010．05．19O．4oo~4．000L范圍內，呈現良好線性關系?；貧w方程為作者簡介：黃小清
8、(1972一)，女，本科，主管藥師。y=19．483x+6．1934，相關系數r=O．9992。第4期黃小清．枳芍散的質量標準研究4573．6精密度試驗3．9回收率試驗精密吸取同一濃度的對照品溶液，在上述色譜條件下測精密
