掃描電鏡分析方法通則

《掃描電鏡分析方法通則》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、MV_RR_CNJ_0010分析型掃描電子顯微鏡方法通則1.分析型掃描電子顯微鏡方法通則的說(shuō)明編號(hào)JY/T010—1996名稱(中文)分析型掃描電子顯微鏡方法通則(英文)Generalrulesforanalyticalscanningelectronmicroscopy歸口單位國(guó)家教育委員會(huì)起草單位國(guó)家教育委員會(huì)主要起草人林承毅萬(wàn)德銳批準(zhǔn)日期1997年1月22日實(shí)施日期1997年4月1日替代規(guī)程號(hào)無(wú)適用范圍本通則適用于各種類型的掃描電子顯微鏡和X射線能譜儀。主要技術(shù)要求1.定義2.方法原理3.儀器4.樣品5.分析步驟6.分析結(jié)果表述是否分級(jí)無(wú)檢定周期(年)附

2、錄數(shù)目無(wú)出版單位科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2.分析型掃描電子顯微鏡方法通則的摘要本通則適用于各種類型的掃描電子顯微鏡和X射線能譜儀。2定義2.1二次電子secondaryelectron在入射電子的作用下，從固體樣品中出射的，能量小于50eV的電子，通常以SE表示。2.2背散射電子backscatteredelectron被固體樣品中的原子反射回來(lái)的入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子，通常以BSE表示。它又稱為反射電子(ReflectedElectron)，以RE表示。其中彈性背散射電子完全改變了入射電子的運(yùn)動(dòng)方向，但基本上沒(méi)

3、有改變?nèi)肷潆娮拥哪芰浚欢菑椥员成⑸潆娮硬粌H改變了入射電子的運(yùn)動(dòng)方向，在不同程度上還損失了部分能量。2.3放大倍數(shù)magnification掃描電鏡的放大倍數(shù)是指其圖像的線性放大倍數(shù)，以M表示。如果樣品上長(zhǎng)度為L(zhǎng)s直線上的信息，在顯像管上成像在Lc長(zhǎng)度上，則放大倍數(shù)為L(zhǎng)cM＝－－Ls掃描電鏡的有效放大倍數(shù)與電子束直徑有關(guān)。如果樣品上電子束編址的單位區(qū)域，即像素，小于電子束直徑，每次取樣傳送的信息包含一個(gè)以上的像素，前后傳送的信息互相部分重疊。這樣的放大倍數(shù)稱為虛偽放大倍數(shù)(HollowMagnification)。2.4分辨本領(lǐng)resolvingpower掃描

4、電鏡的分辨本領(lǐng)通常以二次電子圖像分辨率來(lái)表示，它是在特定的情況下拍攝特定樣品(如碳噴金)的二次電子圖像，在照片上測(cè)量能清楚分開(kāi)的兩個(gè)物點(diǎn)之間的最小距離，除以放大倍數(shù)，作為掃描電鏡的分辨率，以r表示。X射線能譜儀的分辨本領(lǐng)，是對(duì)能量相近的兩個(gè)峰的辨別能力，通常以5.89keV的MnKα峰的半高寬來(lái)表示，單位為電子伏特eV。2.5特征X射線characteristicX-rays能量或波長(zhǎng)確定的X射線稱為特征X射線。各元素的原子受電子束或高能X射線的激發(fā)，使處于較低能級(jí)的內(nèi)殼層電子電離，整個(gè)原子呈不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，較高能級(jí)上的電子便自發(fā)地躍遷到內(nèi)殼層空位，同時(shí)釋放出

5、多余的能量，使原子回到基態(tài)，這部分能量可以以X射線光子的形式釋放出來(lái)。對(duì)任一原子而言，各個(gè)能級(jí)之間的能量差都是確定的。因此，各種原子受激發(fā)而產(chǎn)生的X射線的能量或波長(zhǎng)也都是確定的。2.6韌致輻射X射線bremsstrahlungX-rays高能入射電子會(huì)在樣品原子的庫(kù)侖場(chǎng)中減速，在減速過(guò)程中入射電子失去的能量轉(zhuǎn)化為X射線光子，即韌致輻射X射線。由于減速過(guò)程中的能量損失可取任意值，韌致輻射可形成從零到電子束能量連續(xù)的X射線。2.7檢測(cè)靈敏度DetectionSensitivity檢測(cè)靈敏度，即最低探測(cè)濃度，取決于最小探測(cè)峰值。能夠與背景分解的峰的最低計(jì)數(shù)，稱為最小

6、探測(cè)峰值，或探測(cè)極限D(zhuǎn)etectionLimit。2.8基體校正matrixcorrection基體校正是考慮影響X射線強(qiáng)度與基體成分之間關(guān)系的各種因素，將X射線強(qiáng)度換算成濃度而作的一種校正。因?yàn)樗c元素所在的基體有關(guān)，故稱為基體校正，它包括原子序數(shù)校正Z、吸收校正A和熒光校正F，因此簡(jiǎn)稱為ZAF校正。2.9計(jì)數(shù)率countrate檢測(cè)器中每秒鐘獲得的計(jì)數(shù)，常用英文CountPerSecond的縮寫CPS來(lái)表示。3方法原理3.1掃描電鏡成像原理掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點(diǎn)逐行掃描，依次記錄每個(gè)

7、點(diǎn)的二次電子、背散射電子或X射線等信號(hào)強(qiáng)度，經(jīng)放大后調(diào)制顯像管上對(duì)應(yīng)位置的光點(diǎn)亮度。掃描發(fā)生器所產(chǎn)生的同一信號(hào)又被用于驅(qū)動(dòng)顯像管電子束實(shí)現(xiàn)同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點(diǎn)逐行一一對(duì)應(yīng)的幾何關(guān)系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。3.2X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎(chǔ)是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率v的平方根與原子序數(shù)Z成線性關(guān)系。同種元素，不論其所處的物理狀態(tài)或化學(xué)狀態(tài)如何，所發(fā)射的特征X射線均應(yīng)具有相同的能量。X射線能譜定量分析是以測(cè)量特征X射線的強(qiáng)度作為分析基礎(chǔ)，可分為有標(biāo)樣定量分析和無(wú)標(biāo)樣定量分

8、析兩種。在有標(biāo)樣定量分析中樣品內(nèi)各元素