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1、維普資訊http://www.cqvip.com第22卷第2期常熟理工學院學報(自然科學)Vo1．22NO．22008年2月Feb．，2008JournalofChangshuInstituteofTechnology(NaturalSciences)熔鹽法合成無機粉體材料周健，焦寶祥(1．南京工業(yè)大學材料科學與工程學院，江蘇南京210009)(2．鹽城工學院材料科學與工程學院，江蘇鹽城224051)摘要：熔鹽法是一種制備無機粉體材料的新方法．本文簡要說明了熔鹽合成法的原理和特點，從合成顆粒狀氧化物粉體、片狀氧化物、針棒狀氧化物等方面綜述
2、了該方法的研究進展，并概述了熔鹽合成法尚存在的問題．關(guān)鍵詞：熔鹽法；合成粉體；形貌中圖分類號：TB32文獻標識碼：A文章編號：1008—2794(2008)02—0071—06信息、能源、新材料被譽為當代科學技術(shù)的三大支柱．先進陶瓷作為一種新材料，以其優(yōu)異的性能在材料領(lǐng)域獨樹一幟，越來越受到人們的重視．在陶瓷工程中，高質(zhì)量的粉體原料是制備性能優(yōu)異的陶瓷元件的先決條件．除了傳統(tǒng)的固相反應(yīng)、化學液相沉淀法等方法以外，現(xiàn)代無機材料的合成還發(fā)展了化學氣相沉積、物理氣相沉積、化學氣相滲透、溶膠一凝膠法、水熱合成與溶劑熱合成、自蔓延高溫合成、微波與等
3、離子體合成、微重力與超重力合成、仿生合成等合成技術(shù)．但這些新方法合成條件要求高或制備成本大．1973年ArendtR．H．首先用熔鹽法合成出BaFeO和SrFeO，該方法采用一種或數(shù)種低熔點的鹽類熔體作為反應(yīng)介質(zhì)，利用反應(yīng)物在熔融鹽中溶解，使得反應(yīng)物在熔鹽中擴散速率加快并充分接觸，以此達到降低反應(yīng)溫度、提高反應(yīng)速率的目的．由于熔鹽提供的液相環(huán)境有利于晶體的生長，可使產(chǎn)物具有良好的顯微形貌；在反應(yīng)過程中熔融鹽貫穿在生成的顆粒之間，可以阻止顆粒之間相互團聚．因此，熔鹽法在合成無機粉體材料方面具有一定的優(yōu)勢，有廣闊的應(yīng)用前景．1熔鹽合成法的原理
4、及特點1．1熔鹽合成法的原理熔鹽合成法是將溶質(zhì)或反應(yīng)物熔融于一種或數(shù)種低熔點的鹽中，在較高溫度下完成合成反應(yīng)的過程．熔鹽法合成粉體可以分為兩個過程：即粉體顆粒的形成過程和生長過程(如圖1)．顆粒的形成過程依賴于參與反應(yīng)的氧化物在鹽中的溶解速率的差異．因此，粉體的形態(tài)最初由形成過程所控制，隨后由生長過程所控制．在熔鹽法中，粉體顆粒通過其在液相中的傳質(zhì)過程而形成和長大，因此，可以通過調(diào)節(jié)合成溫度以及鹽收稿日期：2007—10—25作者簡介：周健(1983一)，男，江蘇鹽城人，南京工業(yè)大學材料科學與工程學院碩士研究生，研究方向：功能信息材料與高
5、技術(shù)陶瓷．維普資訊http://www.cqvip.com72常熟理工學院學報(自然科學)2008正的含量和種類來控制粉體顆粒的形狀和尺寸．Cahn提出：顆粒氧化物鹽的形狀是由其生長機制決定的，由擴散機制控制的生長過程形成的顆粒為球形，而在界面反應(yīng)機制控制下顆粒則按一定的取向生長．Ardell則證明了擴散機制引起顆粒生長速率④第一步：混合氧化物和鹽隨著液相含量的變化而變化．第二步：熔化和潤濕鹽1．2熔鹽合成法的特點氧化物的重排和擴散在熔鹽法中，鹽的熔體起到了熔劑和反應(yīng)介質(zhì)的作用．常用的鹽包括硫酸鹽、碳酸鹽和氯化物等，也有報道以硝酸鹽和亞硝
6、酸鹽作為介質(zhì)的．與傳統(tǒng)的固相法比較，利用熔鹽法合成第三步：核化與相的生長粉體有以下兩個方面的優(yōu)點：(1)可以明顯地降低合成溫度和縮短反『立時間．這可以歸圖1熔鹽法合成流程圖結(jié)為由于鹽的熔體的形成，使反應(yīng)成分在液相中的流動性增強，擴散速率顯著提高．同時由于熔鹽貫穿在生成的粉體顆粒之間，阻止顆粒之間的相互連結(jié)，因此，熔鹽法制得的粉體無團聚，或僅有弱團聚．(2)可以更容易地控制粉體顆粒的形狀和尺寸．這種性質(zhì)同反應(yīng)物與鹽的熔體之問的表面能和界面能有關(guān)，由于表面能和界面能有減小的趨勢，最終導(dǎo)致熔鹽法合成的粉體具有特定的形貌．控制熔鹽法所合成的粉體形
7、狀的因素包括所用的鹽的種類和含量，反應(yīng)溫度和時間，起始氧化物的粉末特征等．(3)熔鹽法的反應(yīng)過程以及隨后的清洗過程表1幾種無機材料合成方法特點比較中，也有利于雜質(zhì)的消除，形成高純的反應(yīng)產(chǎn)物．因此，有人認為熔鹽法是合成高純的符合化學計量比的多組分氧化物粉體最簡單的方法．與其他方法相比，熔鹽法還具有工藝簡單，操作方便，反應(yīng)溫度易于控制等優(yōu)點．表1為幾種合成方法的比較．2熔鹽合成法的應(yīng)用2．1熔鹽法合成顆粒狀氧化物氧化物陶瓷粉體材料是一個非常大的體系，應(yīng)用極其廣泛，是現(xiàn)代科技與生活中不可或缺的一部分．熔鹽法可以制備出簡單氧化物粉體和復(fù)雜氧化物粉
8、體，這些粉體可以廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)陶瓷材料和功能陶瓷材料．其魯?shù)热瞬捎萌埯}法快速合成了LiMnO．經(jīng)研究，熔鹽的使用不但沒有影響合成的LiMnO材料的結(jié)構(gòu)，而且還使原來固相反應(yīng)的高溫焙燒時間縮短，
