實驗四-無機混凝劑的制備.doc

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1、華南師范大學(xué)實驗報告實驗四無機混凝劑的制備一、前言聚合硫酸鐵(PFS)也稱堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵,是一種無機高分子絮凝劑。與其他絮凝劑如三氯化鐵,硫酸鋁,氯化硫酸鐵，堿式氯化鋁等相比，聚合硫酸鐵生產(chǎn)成本低、投加量少、適用PＨ范圍廣、雜質(zhì)（濁度、COD、懸浮物等）去除率高、殘留物濃度低、沉降速度快、脫色效果好，因而廣泛應(yīng)用于工業(yè)廢水,城市污水,工業(yè)用水以及生活飲用水的凈化處理。聚合硫酸鐵(PFS)的生產(chǎn)方法多種多樣，根據(jù)使用的氧化劑,可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無論是哪種氧化劑，都

2、是經(jīng)過氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。[1]本文用雙氧水、氯酸鈉為氧化劑，直接氧化七水合硫酸亞鐵合成聚合硫酸鐵。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵,設(shè)備簡單、生產(chǎn)周期短、無污染、反應(yīng)不用催化劑、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高，對工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)作用。以下綜述了聚合硫酸鐵的制備方法及其優(yōu)缺點，同時對聚合硫酸鐵的改性進展進行了闡述，對聚合硫酸鐵進行改性以進一步提高其絮凝性能仍將是目前急待攻克的課題。1.液體聚合硫酸鐵的制備聚合硫酸鐵的制備一般要經(jīng)過氧化、水解、聚合三個基本過程。制備聚合硫酸鐵的原料很多，目前，普遍采用綠礬和亞

3、鐵鹽溶液，主要來自鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)品綠礬和廢酸，此外還可以用鐵礦石為原料來制備，包括赤鐵礦、磁鐵礦、硫鐵礦燒渣等。由于PFS可利用含鐵廢渣或廢液與含酸廢液合成，以廢治廢，具有環(huán)境效益、社會效益和經(jīng)濟效益。根據(jù)氧化方式的不同，PFS的制備方法可以分為直接氧化法和催化氧化法。（1）直接氧化法直接氧化法使用的氧化劑主要有H2O2、Cl2、NaClO3、KClO3等無機氧化劑，直接氧化法反應(yīng)速度快，反應(yīng)進行徹底，產(chǎn)品質(zhì)量好，但由于使用了昂貴的氧化劑，因此，產(chǎn)品成本較高。（2）催化氧化法以空氣或氧氣為氧化劑，在催化劑的作用下，在

4、酸性的環(huán)境中Fe（Ⅱ）被氧化成Fe（Ⅲ）。O2是一種強氧化劑，其在酸性環(huán)境中氧化還原標(biāo)準電極電位為1.229V大于E=+0.771V，從熱力學(xué)上看可以將Fe2+氧化為Fe3+，但氧化速度非常緩慢。在實際生產(chǎn)中難以單獨實現(xiàn)Fe2+的完全氧化，為了加快這個反應(yīng)速度，必須要加入催化劑。常用的催化劑主要是氮氧化物，如NaNO2、HNO3。2.固體聚合硫酸鐵（SPSF）的制備固體聚鐵貯存方便，便于運輸，因此，對SPSF的需求越來越大。SPSF的制備有兩種方法：（1）先制得液體產(chǎn)品，然后采用減壓蒸發(fā)技術(shù)獲得固體產(chǎn)品；（2）采用固態(tài)

5、氧化法，該法是先將硫酸亞鐵晶體在60~100℃下脫去部分水分，然后將脫去大部分結(jié)晶水的Fe2（SO4）3在120~250℃之間的溫度下，通入空氣或O2令其氧化成堿式硫酸鐵，在氧化過程中控制SO42-和Fe3+的摩爾比在1.05~1.45之間，以制得合格的SPSF。一、實驗部分1.實驗?zāi)康蘑倭私饣炷齽┰谒幚碇兄匾饔?，混凝劑的種類與制備方法。②掌握合成無機混凝劑的操作技術(shù)。③學(xué)會通過金屬含量、堿化度、Zeta電位的測定，評價混凝劑的水處理產(chǎn)品穩(wěn)定性和混凝性能。2.實驗原理（1）制備原理本實驗是采用工業(yè)副產(chǎn)品廢硫酸亞鐵和

6、廢酸等為原料制備混凝劑聚合硫酸鐵溶液。采用直接氧化法，即用強氧化劑過氧化氫、氯酸鈉等，直接氧化硫酸亞鐵的硫酸水溶液而制得產(chǎn)品。反應(yīng)過程中，一方面，鐵鹽在水溶液中會發(fā)生水解生成堿式鐵鹽；另一方面，亞鐵鹽在足量的硫酸溶液中被氧化時，會生成鐵鹽。這樣，當(dāng)亞鐵鹽的硫酸溶液中硫酸的量不足時，氧化的最終將會發(fā)生水解，在硫酸亞鐵和硫酸的比例合適的情況下，同時還發(fā)生聚合，形成高分子的堿式鐵鹽，即聚合硫酸鐵。為了防止形成堿式鐵鹽沉淀，總硫酸根與總鐵的摩爾的比以1.25~1.45為佳。硫酸鐵聚合過程極其復(fù)雜，一般認為聚合過程分為三個大步驟

7、。①氧化過程即二價鐵在氧化劑作用下被氧化為三價鐵，這是聚合過程中比較復(fù)雜的一步，目前采取的氧化劑種類很多，顯然采取不同的氧化劑對氧化過程的影響是不一樣的。①水解過程水解是三價鐵離子和氫氧根離子相互結(jié)合的過程，這是極其重要的一步，氫氧根結(jié)合越多，則聚合度就越高，絮凝效果也就越好，產(chǎn)品質(zhì)量越高。由于氫氧化鐵溶度積非常小，在溶液中很容易沉淀，在水解過程中應(yīng)當(dāng)限制該反應(yīng)的發(fā)生。②聚合過程（2）堿化度堿化度又稱為鹽基度，它表示羥基在物質(zhì)分子中所占的比例，它是關(guān)系到產(chǎn)品穩(wěn)定性和混凝性能的重要技術(shù)指標(biāo)。堿化度測定一般采用酸堿中和滴定

8、，這樣核心問題便是如何掩蔽三價鐵離子。氟化物可與鐵離子生成穩(wěn)定性很好的六氟合鐵絡(luò)合物沉淀，氟化鉀是最合適的掩蔽劑。堿化度的計算：X=[（V0—V）C*0.017/1*10-3CFe]*100%=[17C(V0—V)/CFe]*100%式中：C——標(biāo)準氫氧化鈉溶液濃度，mol/LV0、V——空白試驗和水樣試驗標(biāo)準氫氧化鈉溶液的體積，