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1、溶膠!凝膠法制備空心微珠表面鋇鐵氧體包覆層的研究1，211曾愛香，熊惟浩，王采芳（1.華中科技大學模具技術(shù)國家重點實驗室，湖北武漢430074；2.長沙理工大學化學系，湖南長沙410077）［摘要］鐵氧體是微波吸收材料的主要成分之一，應(yīng)用非常廣泛，但由于鐵氧體比重較大，制成吸波材料難以滿足吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度薄的要求，因此實際使用的鐵氧體吸波涂層往往不是單一的鐵氧體涂層，而是通過復合制備成復合鐵氧體吸波涂層。以質(zhì)量輕、化學性能穩(wěn)定的熱電廠粉煤灰空心微珠為基體，以硝酸鐵、硝酸鋇和檸檬酸為原料，用溶膠!凝膠法在空心微珠表面包覆鋇鐵氧體涂層，并
2、用差熱分析儀（DTA）、X射線衍射儀（XRD）、能譜儀（EDX）和掃描電鏡（SEM）對其進行了分析表征，結(jié)果表明用溶膠!凝膠法在空心微珠表面能均勻地包覆一層薄的M!型鋇鐵氧體涂層。［關(guān)鍵詞］空心微珠；鋇鐵氧體涂層；溶膠!凝膠法［中圖分類號］V261.93［文獻標識碼］A［文章編號］1001-1560（2004）09-0019-020引言度，防止涂層在基體上分布不均勻，必須對基體粉末表面進行一定處理，使之干凈、無油污等。使用超聲波方法清洗，近年來，隨著雷達、微波通訊和電子對抗等科學技術(shù)的一方面可以洗去基體微珠表面的殘留有機物，增加粉末顆迅猛發(fā)展
3、，微波吸收材料的應(yīng)用日趨廣泛，并越來越受到廣粒的表面活性，另一方面可以打破粉末顆粒之間的團聚。大材料研究工作者的重視。目前，微波吸收材料的研究關(guān)清洗介質(zhì)選用NaO~溶液（0.5mOI/L），清洗時間為30鍵在于制備出吸收率高、涂層薄、吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、耐高min。溫、抗磨蝕及成本低的微波吸收材料。由于鐵氧體是一種1.2顆粒涂層的制備雙復介質(zhì)，是微波吸收材料的主要成分之一。但鐵氧體比重較大，制成吸波材料難以滿足吸收頻帶寬、質(zhì)量輕、厚度稱取0.022mOI的Fe（NO3）3·9~2O和0.002mOI的薄的要求，因此實際使用的鐵氧體吸波涂層往往
4、不是單一B（aNO3）2溶于100mL水制成混合液，在混合液中加入適的鐵氧體涂層，而是通過復合制備成復合鐵氧體吸波涂量檸檬酸，并用氨水調(diào)p~值至7左右，然后在70C下攪拌［1~5］層。空心微珠的主要化學成分為AI2O3和SiO2，本身蒸發(fā)，待溶膠達到一定黏度后，將4g經(jīng)過前處理的空心微具有質(zhì)輕、化學性能穩(wěn)定、防熱輻射性等特性，是制備吸波珠加入溶膠中，繼續(xù)攪拌21后過濾，干燥，得到空心微珠［6，7］材料的良好基材。在空心微珠表面涂覆特定的鐵氧體的干凝膠涂層，然后在馬弗爐中450C，21和850C，21磁性涂層，以此為原料制備出吸波涂料則能較好地
5、解決了熱處理即得顆粒涂層樣品。上述難題，達到“薄、輕、寬、強”的目的。為此，以空心微珠1.3分析測試方法為基材，用溶膠-凝膠法在其表面包覆鋇鐵氧體涂層，并用用差熱分析儀分析了微珠表面干凝膠的熱分解過程；XX射線衍射儀（XRD），EDX能譜儀和掃描電鏡（SEM）對其射線衍射儀分析涂層顆粒的相組成；用EDX能譜儀對涂層進行了分析表征。鋇鐵氧體改性空心微珠材料有望應(yīng)用于顆粒的表面成分進行分析；用掃描電鏡（SEM）分析涂層顆軍用吸波隱形材料和民用防電磁輻射材料領(lǐng)域。粒的微觀形貌。1試驗2結(jié)果與討論試驗中所用的空心微珠原料由安徽某公司提供。微珠的粒徑范
6、圍為1~25"m，平均粒徑為8"m。2.1微珠表面干凝膠的差熱分析1.1基體粉末的表層處理從圖1可以看出，在140~190C之間存在一個吸熱為了使涂層均勻，增強基體粉末顆粒與涂層的結(jié)合強峰，對應(yīng)為干凝膠的熔融；在260C左右有一尖銳的放熱峰，而一般檸檬酸鹽的熱分解溫度約為400C，說明干凝膠在熱分解之前經(jīng)歷一次燃燒過程，表明干凝膠具有自催化［收稿日期］20040315熱分解過程，并且這一過程一直延續(xù)至400C，直至干凝膠［資金項目］湖南省教育廳青年基金資助項目（03B002）；湖南省自然科學基金資助項目（04JJ3035）完全熱分解。!#"溶
7、膠!凝膠法制備空心微珠表面鋇鐵氧體包覆層的研究表面完整地包覆上了一層鋇鐵氧體涂層，有些粒徑小的微珠經(jīng)包覆后粘連在一起。2.4能譜結(jié)果與分析從圖5中可以看出，未經(jīng)包覆的微珠的元素組成為Ai，Si，0和其他元素K，Ca，C和Fe，其中Fe元素的譜線強度較低。而經(jīng)過包覆的微珠的譜圖中除了微珠基體元素的譜線外還出現(xiàn)了Ba的譜線，并且Fe元素的譜線強度比基體要圖1微珠表面干凝膠的DTA曲線強得多。2.2X射線衍射結(jié)果分析利用日本理學D/MaxrA型X射線衍射儀對鍍覆粉末進行了X射線衍射試驗（Cu鈀，40kV，40mA，掃描速度為4/min），結(jié)果見圖2
8、。從圖2可以看出，未經(jīng)包覆的微珠的相組成為莫來石和石英，經(jīng)過包覆的微珠的譜圖中有鋇鐵氧體的衍射峰，由于涂層較薄，因此圖譜中出現(xiàn)了基體微珠的莫來石和石英衍射峰。圖5空
