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《完全脫乙酰度殼聚糖的制備及表征.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)VOl.31NO.3296JOurnalOfEaStChinaUniverSityOfScienceandTechnOlOgy(NaturalScienceEditiOn)2005-06文章編號:1006-3080(2005)03-0296-04完全脫乙酰度殼聚糖的制備及表征丁純梅%尹鵬程宋慶平聶麗喬永波(安徽工程科技學(xué)院生化系蕪湖241000)摘要:采用二甲亞砜-氫氧化鈉為反應(yīng)體系水為相轉(zhuǎn)移催化劑研究了相轉(zhuǎn)移催化劑用量~甲殼素與氫氧化鈉的質(zhì)量比(投料比)~反應(yīng)溫度~反應(yīng)時(shí)間~表面活
2、性劑用量等因素對制備完全脫乙酰度殼聚糖的影響,結(jié)果表明:在催化劑用量為1.5mL反應(yīng)溫度為130C~投料比為1=2(m=m)~反應(yīng)時(shí)間為3h每100g甲殼素中加入5g十六烷基三甲基溴化銨陽離子表面活性劑可制得完全脫乙酰度的殼聚糖,用紅外光譜(IR)~X-光電子能譜(XPS)對完全脫乙酰度殼聚糖的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征結(jié)果表明:殼聚糖分子中的NCOC已全部轉(zhuǎn)為N32,關(guān)鍵詞:殼聚糖;完全脫乙酰度;相轉(zhuǎn)移催化劑;制備;表征中圖分類號:O636.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:Preparationandcharacterizationofco
3、mpletedeacetylizedchitosan%D1NGChun-mezY1NPeng-chengSONG@zng-pzngNE1Lz@1AOYong-bo(DepaLtmentofbzochemzcaEngzneeLzngAnhuzUnzUeLsztyofSczenceandTechnoogyWuhu241000Chzna)Abstract:FactOrSinfluencedthepreparatiOnOfcOmpletedeacetylatiOnOfchitOSanincludingcatalyStam
4、OuntfeedreagentratiOreactiOntemperaturereactiOntimeSurface-activeagentamOuntareStudieduSingdimethylSulfOXide-SOdiumhydrOXideaSthemediumandWateraSthephaSetranSfercatalySt.ReSultSShOWthatcOmpletedeacetylatiOnOfchitOSancanBeOptimizedBythefOllOWingOptimumreactiOn
5、cOnditiOnS:catalyStamOunt1.5mLfeedreagentratiO1=2reactiOntempetraute130CreactiOntime3h5gOctytrimethylammOniumBrOmideaddedtO100gChitOSan.TheStructureOfcOmpletedeacetylizedchitOSaniScharacterizatedByIRandXPS.ReSultSindicatethatNCOC3iSchangedintON2inchitOSancOmp
6、letely.KeyWords:chitOSan;cOmpletedeacetylatiOndegree;thephaSetranSfercatalySt;preparatiOn;charac-terizatiOn殼聚糖(簡稱CTS)是甲殼素脫乙?；漠a(chǎn)物泛應(yīng)用1~2I,但是殼聚糖的脫乙酰度即殼聚糖分子由于其鏈中胺基和羥基的存在具有良好的絮凝能鏈上自由氨基的含量直接影響著它的物化性質(zhì)及力~成膜性和生物相溶性近年來在紡織~造紙~農(nóng)其應(yīng)用,業(yè)~食品~日化~醫(yī)藥~環(huán)保和水處理等領(lǐng)域得到了廣殼聚糖脫乙酰基反應(yīng)屬于親核取代
7、反應(yīng)O-為親核試劑,若用水或低級醇(如乙醇~丙醇)作溶劑這些溶劑極性較大使O-溶劑化從而大大地基金項(xiàng)目:安徽省教育廳自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(2003kj008zd)降低了其親核活性,楊冬梅3I等人以水為溶劑用投E-mail:cm-ding@163.cOm收稿日期:2004-06-17料比(甲殼素與堿的質(zhì)量比)為1=20制得脫乙酰作者簡介:丁純梅(1956-)女教授碩士生導(dǎo)師主要從事生物高分度為80%的殼聚糖,駱廣生4I等人的研究表明子的改性及應(yīng)用研究,第3期丁純梅,等,完全脫乙酰度殼聚糖的制備及表征297zNaOH
8、<0.3時(shí),無論溫度有多高,反應(yīng)時(shí)間有多長,帶到DMSO相,循環(huán)往復(fù),直至反應(yīng)達(dá)到平衡O脫乙酰度都不能大于50%O張一峰[5]等用實(shí)驗(yàn)表表1給出了甲殼素為1.5g~DMSO50mL~明,無論是增大NaOH濃度,提高反應(yīng)溫度,還是延NaOH為3g~反應(yīng)溫度130及反應(yīng)時(shí)間3h時(shí),長反應(yīng)時(shí)間,都不能制得脫乙酰度為90%的殼聚D-D隨催化劑用量的變化O可見,在未加催化劑時(shí),糖O
