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《新型聚硼硅氮烷雜化樹脂的制備研究.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、研究·開發(fā)，２０１４，２８（５）：３３９～３４２ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ?。墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸墸壭滦途叟鸸璧殡s化樹脂的制備研究胡笛，楊麗萍，李永明，張宗波，徐彩虹（中國科學(xué)院化學(xué)研究所，北京１００１９０）摘要：以聚硼硅氮烷（ＰＳＮＢ）、Ｎ－乙烯基吡咯烷酮（ＮＶＰ）為原料，由過氧化二異丙苯（ＤＣＰ）引發(fā)自由基共聚合反應(yīng)，制備了聚硼硅氮烷（ＰＳＮＢ／ＮＶＰ）雜化樹脂。采用差示掃描量熱儀、熱失重儀、紅外光譜儀、平板流變儀等對雜化樹脂的熱性能、固化過程、流變行為等
2、進(jìn)行測試。結(jié)果表明，隨著ＰＳＮＢ與ＮＶＰ的質(zhì)量比的提高，雜化樹脂的熱穩(wěn)定性升高，ＰＳＮＢ與ＮＶＰ質(zhì)量比為２０／８０的雜化樹脂在熱質(zhì)量損失率達(dá)到為５％時(shí)的溫度較聚Ｎ－乙烯基吡咯烷酮提高近２００℃；由雜化樹脂高溫裂解可得到硅硼碳氮多孔陶瓷，其孔尺寸及分布極不均勻。關(guān)鍵詞：雜化樹脂，聚硼硅氮烷，Ｎ－乙烯基吡咯烷酮，陶瓷前驅(qū)體，硅硼碳氮多孔陶瓷中圖分類號：＋＋Ｏ６３４４１；Ｏ６３４３１文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：１００９－４３６９（２０１４）０５－０３３９－０４聚硅氮烷是一類具有優(yōu)異耐高溫、抗氧化性ＣＨ２能的含硅聚合物。將硼元素引入聚硅氮烷中
3、即得ＨＣＮＨＨ到聚硼硅氮烷（ＰＳＮＢ）。ＰＳＮＢ經(jīng)高溫裂解得到ＨＨＨＳｉＮＢＮＳｉＮ（１）的硅硼碳氮（ＳｉＢＣＮ）陶瓷可耐２０００℃的高溫，［ＣＨ３ＣＨ３大大優(yōu)于其它硅基陶瓷材料的耐溫性１］。長期以來，有關(guān)聚硅氮烷的研究主要集中在作為陶瓷１２ 雜化樹脂及ＳｉＢＣＮ多孔陶瓷的制備前驅(qū)體的設(shè)計(jì)與應(yīng)用方面［２－７］，近年來也有少部將ＰＳＮＢ與ＮＶＰ按不同質(zhì)量比混合，加入分工作涉及用聚硅氮烷改性其它樹脂或作為雜化一定量的ＤＣＰ，充分?jǐn)嚢杌旌?；然后，置于尺樹脂的研究［８－１０］，但鮮見用ＰＳＮＢ制
4、備雜化樹脂寸為３０ｍｍ×２５ｍｍ的鋼制模具中，在一定條的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)室對ＰＳＮＢ的熱性能、流變性能件（１００℃×４ｈ、１２０℃×２ｈ、１４０℃×２ｈ、及硅氧碳多孔陶瓷的制備及性能進(jìn)行了研１８０℃×２ｈ，升溫速率１℃／ｍｉｎ）下固化，得到究［１１－１３］。本實(shí)驗(yàn)在此基礎(chǔ)上，以ＰＳＮＢ、Ｎ－乙淡黃色塊狀固體ＰＳＮＢ／ＮＶＰ雜化樹脂；將雜化烯基吡咯烷酮（ＮＶＰ）為原料，采用自由基共樹脂置于ＳｅｎｔｒｏＴｅｃｈ公司的ＧＳＬ１４００Ｘ型管式爐中，在Ａｒ氣氛中、一定條件（２５０℃×２ｈ及聚法制得ＰＳＮＢ／ＮＶＰ雜化樹脂，研究了該樹脂的熱性能、固化過
5、程、流變行為；并將雜化樹脂３５０℃、４５０℃、５５０℃、１０００℃各１ｈ，升溫速率依次為１℃／ｍｉｎ、０５℃／ｍｉｎ、３℃／ｍｉｎ）下裂進(jìn)行高溫裂解得到ＳｉＢＣＮ多孔陶瓷。解，制得ＳｉＢＣＮ多孔陶瓷。１３ 測試與表征１ 實(shí)驗(yàn)流變行為：采用美國ＴＡ公司的ＡＲ２０００流１１ 主要試劑變儀測量，平板模式，平板直徑２５ｍｍ，升溫速—聚硼硅氮烷（ＰＳＮＢ）：其結(jié)構(gòu)見式１，Ｍｎ＝９３８ｇ／ｍｏｌ，黏度３４２４ｍＰａ·ｓ，自制［１３］；Ｎ－乙收稿日期：２０１３０２１０。烯基吡咯烷酮（作者簡介：胡笛（１９７９—），女，助理研究員，主要從事新ＮＶＰ）
6、：ＡＲ，Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ公型有機(jī)硅材料的制備與性能研究。司；過氧化二異丙苯（基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金（Ｎｏ２１３０４１０２）、科技部ＤＣＰ）、偶氮二異丁腈９７３計(jì)劃（Ｎｏ２０１２ＣＢ９３３２００，Ｎｏ２０１０ＣＢ９３４７０５０）。（ＡＩＢＮ）：ＡＲ，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司。聯(lián)系人，Ｅ－ｍａｉｌ：ｃａｉｈｏｎｇ＠ｉｃｃａｓａｃｃｎ?！ぃ常矗啊さ冢玻妇砺剩础妫恚椋?；固化過程中的吸放熱分析：采用日脂的差示掃描量熱（ＤＳＣ）曲線。本精工公司的ＳＩＩＥＸＳＴＡＲ６０００－ＤＳＣ６２２０型差示掃描量熱儀進(jìn)行；雜化樹脂的分子
7、結(jié)構(gòu)：采用Ｂｒｕｋｅｒ的ＴＥＮＳＯＲ－２７型傅里葉紅外光譜儀測試，ＫＢｒ壓片及ＫＢｒ鹽片涂覆，波長范圍４００～－１４０００ｃｍ；多孔陶瓷形貌：通過日本日立公司的Ｓ－４３００型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察；雜化樹脂的熱穩(wěn)定性：采用日本精工公司的ＳＩＩＷＸＳＴＡＲ６０００－ＴＧＡ６３００型熱失重儀測試；雜化樹脂的紫外可見光透過率：采用日本日立公司的Ｕ－３９００紫外分光光度計(jì)測試，波長范圍３００～圖２?。校樱危拢危郑须s化樹脂的ＤＳＣ曲線８００ｎｍ。由圖２可見，ＰＳＮＢ、ＮＶＰ的ＤＳＣ曲線均只２ 結(jié)果與討論有一個(gè)固化放熱峰，分別在１７２℃、１１９
8、℃處；２１ ＰＳＮＢ／ＮＶＰ雜化樹脂的表征而雜化樹脂的ＤＳＣ曲線的放熱峰位隨ｍＰＳＮＢ／ｍＮＶＰ圖１為不同ＰＳＮＢ與ＮＶＰ質(zhì)量比（ｍＰＳＮＢ／ｍＮＶＰ）值的改變而改變。ｍＰＳＮＢ／ｍＮＶＰ在
