苯甲醇與苯甲酸的制備.ppt

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1、實(shí)驗(yàn)二十七苯甲醇與苯甲酸的制備（4學(xué)時(shí)）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)化工學(xué)院Chemistry!2021/7/30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模豪斫獗郊兹┯蒀annizzaro歧化反應(yīng)制備苯甲醇和苯甲酸的原理和方法通過萃取分離粗產(chǎn)物熟練掌握，洗滌，旋蒸及重結(jié)晶等純化技術(shù)掌握低沸點(diǎn)，易燃有機(jī)溶劑的蒸餾操作掌握有機(jī)酸的分離方法有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chemistry!二、實(shí)驗(yàn)原理：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chemistry!Cannizzaro反應(yīng)機(jī)理：Chemistry!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三、藥品和儀器：錐形瓶分液漏斗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶氫氧化鈉（固體）苯甲醛甲基叔丁基醚飽

2、和亞硫酸氫鈉溶液10%碳酸鈉溶液無水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)裝置安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件，使儀器穩(wěn)固，裝上接受瓶，用卡口卡牢，打開冷凝水。加熱水浴，根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。在燒瓶中加待蒸液體。體積不能超過2/3。裝好燒瓶，用卡口卡牢。打開水泵電源，抽真空，待燒瓶吸住后，用升降控制開關(guān)將燒瓶置于水浴內(nèi)。打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源，慢慢往右旋，調(diào)整至穩(wěn)定的旋轉(zhuǎn)速度。在設(shè)定溫度下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴，關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕，停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞，使體系通大氣，取下燒瓶，關(guān)閉水泵。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Chemistry!

3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的操作規(guī)范苯甲酸鹽全部溶解轉(zhuǎn)移至分液漏斗錐形瓶加入40~50mL水溶液10mL甲基叔丁基醚萃取水層醚層①10mL甲基叔丁基醚萃取水層醚層②10mL甲基叔丁基醚萃取水層④醚層③四、實(shí)驗(yàn)步驟：預(yù)備實(shí)驗(yàn)在100ml錐形瓶中，配11g氫氧化鈉溶于11ml水的溶液。冷至室溫。在振蕩下，分批加入12.6ml新蒸餾過的苯甲醛，每次約3ml，每加一次都要用力振蕩。若溫度過高可以放入冷水浴中。最后得白色蠟狀物，塞緊瓶塞，放置過夜。5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌醚層（①②③）醚層水層醚層水層醚層水層10mL10%碳酸鈉溶液

4、洗滌10mL水洗滌無水硫酸鎂干燥醚溶液（苯甲醇+甲基叔丁基醚）熱水浴加熱蒸餾（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）粗產(chǎn)物甲基叔丁基醚（回收）空氣浴加熱蒸餾產(chǎn)物（苯甲醇）殘液204～206℃餾分過濾四、實(shí)驗(yàn)步驟：40mL濃鹽酸+40mL水+25g碎冰酸化水層（④）剛果紅試紙變藍(lán)白色沉淀充分冷卻苯甲酸析出完全抽濾苯甲酸粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶苯甲酸粗產(chǎn)物的一半重結(jié)晶四、實(shí)驗(yàn)步驟：Chemistry!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)五、注意事項(xiàng)：該反應(yīng)是在兩相進(jìn)行，要使反應(yīng)進(jìn)行，須充分振蕩。本實(shí)驗(yàn)使用的苯甲醛應(yīng)事先重蒸。3.Cannizzaro反應(yīng)中，通常使用50%的

5、濃堿，其中堿的物質(zhì)的量比醛的物質(zhì)的量多一倍以上。不然未反應(yīng)的醛與生成的醇混在一起，通過蒸餾很難分離。Chemistry!有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)六、思考題：試比較Cannizzaro反應(yīng)與羥醛縮合反應(yīng)在醛的結(jié)構(gòu)上有何不同。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來分離提苯甲醇和苯甲酸的？