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1、第25卷第7期高分子材料科學(xué)與工程Vol.25,No.72009年7月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJul.2009聚丙烯酸鈉/尿素多孔材料的制備與吸濕性能11,233張春曉,張萬(wàn)喜,潘振遠(yuǎn),白福臣(1.吉林大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,吉林長(zhǎng)春130025;2.大連理工大學(xué)汽車工程學(xué)院,遼寧大連116000;3.中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所高分子工程實(shí)驗(yàn)室,吉林長(zhǎng)春130022)摘要:首次以丙烯酸(AA)和尿素(U)為原料,N,N′2亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)為交聯(lián)劑,亞硫酸氫鈉2過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑,采用水
2、溶液聚合法制備聚丙烯酸鈉/尿素多孔材料(PAA/U)。研究了中和度、尿素含量等聚合條件對(duì)其吸濕性能的影響。由正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳反應(yīng)條件,其吸濕率最高達(dá)01975g/g。應(yīng)用SigmaStat315進(jìn)行多元線性回歸分析得到各因素與吸濕率的數(shù)學(xué)關(guān)聯(lián)式。紅外光譜(FT2IR)和熱重(TGA)分析表明,添加尿素后,形成了新的吸濕基團(tuán)異氰酸根。掃描電鏡(SEM)觀察到PAA/U表面出現(xiàn)孔洞,增加了有效吸濕比表面積,其吸濕性能明顯提高。關(guān)鍵詞:聚丙烯酸鈉/尿素;吸濕;正交實(shí)驗(yàn);多孔材料中圖分類號(hào):TB324文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100027555(2009
3、)0720144204有機(jī)高分子吸濕材料是新型的功能高分子材料,按設(shè)計(jì)配方將計(jì)量好的單體(AA)放入燒杯中,攪是一種經(jīng)化學(xué)與物理方法改性的水性樹(shù)脂,具有優(yōu)異拌均勻,然后用NaOH溶液調(diào)節(jié)到所需中和度,再加的吸濕、保濕性能,在室內(nèi)建筑、農(nóng)業(yè)、日用化工等領(lǐng)域尿素、交聯(lián)劑、引發(fā)劑,充分?jǐn)嚢?。稱總質(zhì)量,用去離子[1～4]具有廣闊的應(yīng)用前景。當(dāng)前以聚丙烯酸鈉(PAA)水補(bǔ)足預(yù)計(jì)量,將混合溶液倒入反應(yīng)管中,在溫水中充為代表的吸濕材料的吸濕性能還不盡如人意。一些學(xué)氮排氧30min后密封。再將其置于恒溫水浴中充分[5]者對(duì)其進(jìn)行改善:如原田信幸等將丙烯酸樹(shù)脂和無(wú)
4、反應(yīng)4h～5h。經(jīng)洗滌、過(guò)濾得到反應(yīng)產(chǎn)物。再經(jīng)切機(jī)鹽復(fù)配,低濕度下的吸濕性能得到改善,但無(wú)法再生片、造粒、烘干、粉碎、過(guò)篩制成樣品。[6]使用;田中孝二等采用懸浮聚合在150℃條件下,1.3性能測(cè)試將有機(jī)高分子吸濕材料制備成一種高吸放濕微粒子,1.3.1吸濕率測(cè)試:將10g樣品烘干至恒量,精確稱吸濕性能雖得到改善但不理想,RH=90%時(shí)吸濕率量到01001g(操作時(shí)間≤5s,環(huán)境RH≤50%)。再將僅57%且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高。利用尿素的致孔劑其置于恒溫恒濕箱中,開(kāi)始吸濕。每隔1h稱量一次,作用使PAA/U具有孔洞結(jié)構(gòu),按此設(shè)想采用水溶液直至兩次
5、連續(xù)稱量相差不超過(guò)5mg時(shí)試驗(yàn)結(jié)束。在聚合法合成了PAA/U多孔吸濕材料。經(jīng)吸濕實(shí)驗(yàn)證規(guī)定的相對(duì)濕度條件下,吸濕率的計(jì)算公式如下:明,PAA/U的吸濕性能比PAA明顯提高。Q=(G-U)÷U式中:Q———樣品吸濕率(%);G———樣品吸濕后的質(zhì)1實(shí)驗(yàn)部分量;U———樣品初始質(zhì)量。1.1原料1.3.2FT2IR紅外光譜分析:NicoletNEXUS360型丙烯酸(AA):A.R.,北京益利,用前減壓蒸餾去紅外光譜儀(Nicolet,USA),采用KBr壓片。除阻聚劑;氫氧化鈉:A.R.,北京北化;亞硫酸氫鈉、1.3.3TGA分析:Perkin2El
6、merTGA27型熱失重分過(guò)硫酸銨和尿素:均為A.R.,北京化工廠;N,N′2亞甲析儀。范圍25℃～600℃,升溫速率10℃/min,N2基雙丙烯酰胺(MBAA):A.R.,北京紅星金星化學(xué)品保護(hù)。廠;去離子水:自制。1.3.4SEM電鏡掃描:樣品噴金后用XL30FE2SEM1.2聚合物的制備收稿日期:2009201203基金項(xiàng)目:國(guó)家863計(jì)劃(2005AA001650)通訊聯(lián)系人:張萬(wàn)喜,主要從事功能高分子材料的研究,E2mail:abc8202@tom.com?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicP
7、ublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第7期張春曉等:聚丙烯酸鈉/尿素多孔材料的制備與吸濕性能145場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(美國(guó)FEI公司產(chǎn))觀察其表面結(jié)構(gòu)。式中:a0———各因素對(duì)Y沒(méi)有影響時(shí)的值;a1、a2、a3、a4、a5———單體濃度、引發(fā)劑用量、交聯(lián)劑用量、中和2結(jié)果與討論度和尿素含量的系數(shù)。2.1因素水平表應(yīng)用SigmaStat3.5進(jìn)行多元線性回歸分析可得,5正交實(shí)驗(yàn)采用L164正交表(Tab.1)。由結(jié)果知,a0=-11436,a1=11424,a2=01446,a3=01
8、0355,a4當(dāng)引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)[I]=0.3%,單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)[M]==01150,a5=0.551。25%,中和度[N]=75%,交聯(lián)劑
