快速溶劑萃取高效液相色譜法測(cè)定蔬菜中噻蟲(chóng)嗪殘留量.pdf

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1、2014年第2期分析儀器69快速溶劑萃取高效液相色譜法測(cè)定蔬菜中噻蟲(chóng)嗪殘留量金黨琴丁邦東孔勇。(1_揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,揚(yáng)州225127;2.江蘇優(yōu)士化學(xué)有限公司,揚(yáng)州225o00)摘要:建立了蔬菜中噻蟲(chóng)嗪殘留量快速溶劑萃取高效液相色譜的分析方法。使用C18液相色譜柱,以乙腈:磷酸溶液為流動(dòng)相,對(duì)其進(jìn)行了定性定量分析,方法的線性相關(guān)系數(shù)0.99993,加標(biāo)回收率≥95.24,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,該方法步驟簡(jiǎn)單快速,適用于蔬菜中噻蟲(chóng)嗪農(nóng)藥的快速檢測(cè)。關(guān)鍵詞:快速溶劑萃?。秽缦x(chóng)嗪;高效液相色譜;蔬菜D0I:10.3936/j.issn.1001—232x.2014.0

2、2.015Determinationofthiamethoxaminvegetablesbyacceleratedsolventextraction—HPLC.JinDangqin,DingBangdong,KongYong.(1.YangzhouInstituteofIndustrialTechnology,Yangzhou225127,Chi—na;2.JiangsuYouthChemicalC0.LTD.,Yangzhou225000,China)Abstract:Wedevelopamethodforthedeterminationofthiamethoxam

3、invegetablebyacceleratedsol—ventextraction-HPLC.ThemethodincludestheC18liquidphasechromatographycolumn,acetonitrile/phosphate(30:70,byvolume)(pHi3.O)asthemobilephase,andtheUVdetectorat263nm.ThelinearcorrelationiS0.99993.Recoveryrateswithstandardsamplesare95.24一99.919/6.Relativestandardd

4、evi—ation(RSD)is<3.Themethodisrapid,simple,andreadilyapplicabletherapiddeterminationofthia—methoxampesticideinvegetable.Keywords:acceleratedsolventextraction;thiamethoxam;HPLC;vegetable噻蟲(chóng)嗪是一種結(jié)構(gòu)新穎的高效、低毒、廣譜型殘留檢測(cè)方法已有液相色譜檢測(cè)技術(shù)相關(guān)報(bào)煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑,具有良好的胃毒、觸殺活性l】’23,對(duì)道E,在國(guó)內(nèi),該農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有SN/T蔬菜作物上的刺吸式害蟲(chóng),如稻飛

5、虱、蚜蟲(chóng)、葉蟬、2420—2010{殺蟲(chóng)劑噻蟲(chóng)嗪顆粒劑有效成分含量的薊馬、白粉虱以及馬鈴薯甲蟲(chóng)等,其防治害蟲(chóng)效果測(cè)定高效液相色譜法》。本實(shí)驗(yàn)研究了快速溶劑萃良好[3]。該農(nóng)藥在蔬菜害蟲(chóng)的防治中,會(huì)造成農(nóng)藥取蔬菜中噻蟲(chóng)嗪,并與傳統(tǒng)的提取技術(shù)進(jìn)行了比殘留,影響人的身體健康。檢測(cè)噻蟲(chóng)嗪的前處理方較,優(yōu)化了SN/T2420—2010的高效液相色譜條件,法多采用超聲提取和振蕩提取技術(shù),這些方法溶劑采用HPLC建立了一種簡(jiǎn)單、快速檢測(cè)蔬菜中噻蟲(chóng)用量多、樣品處理時(shí)間長(zhǎng)??焖偃軇┹腿?ASE)法嗪殘留量的方法,該方法的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏是一種全新的處理固體、半固體樣品的方法,該法度

6、均能達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。是在高溫及加壓條件下,用有機(jī)溶劑萃取。它的突1試驗(yàn)部分出優(yōu)點(diǎn)是干擾少、有機(jī)溶劑用量少、快速和回收率高,已成為樣品前處理最佳方法之一,并被美國(guó)1.1儀器與試劑EPA(環(huán)保局)選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法(標(biāo)準(zhǔn)方法編ASE300快速溶劑萃取儀,配22mL萃取池,號(hào)EPA3545)[4]。目前,在國(guó)外,噻蟲(chóng)嗪在蔬菜中的250mL萃取采集瓶;高純氮?dú)?純度99.9));U1一基金項(xiàng)目:揚(yáng)州市科技攻關(guān)項(xiàng)目(YZ2011079)作者簡(jiǎn)介:金黨琴,女,1979年出生,講師,在讀博士,主要從事農(nóng)藥殘留分析、儀器分析技術(shù)研究,Email:jindq@ypi.edu.

7、cn。7O分析儀器2O14年第2期tiMate3000型高效液相色譜儀,配紫外檢測(cè)器;1.3.4振蕩提取DRYVAP全自動(dòng)定量濃縮儀;D2025W攪拌器;準(zhǔn)確稱(chēng)取5.0g均勻蔬菜樣品與5.0g無(wú)水硫酸BP2215分析天平;乙腈為色譜純;磷酸為分析純無(wú)鈉混勻,加入100mL乙腈,浸泡過(guò)夜,振蕩提取2h,水硫酸鈉為分析純;在650℃下灼燒4h。抽濾,再加入50mI,振蕩2h,抽濾,合并濾液,在蔬菜樣品:來(lái)源于揚(yáng)州無(wú)公害蔬菜生產(chǎn)基地和6O℃下濃縮至lmI,在色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院。2結(jié)果與討論噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)品(含量不小于9

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