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1、第28卷第6期中國給水排水Vo1．28No．620l2年3月CHINAWATER＆WASI’EWATERMar．2012王水消解／冷原子吸收測定污泥總汞方法的改進羅國兵，姜惟惟(無錫市排水公司水質(zhì)監(jiān)測站，江蘇無錫214011)摘要：建立了一種靈敏度高、操作簡便的分析方法，采用(1+1)王水作為消解試劑水浴消解樣品，以冷原子吸收法測定城市污水處理廠污泥中的總汞。在優(yōu)化的試驗條件下，該方法檢出限為0．0039mg／kg，線性范圍為0～10．0g／L，加標回收率在91．9％～104．2％之間，測定結果的相對
2、標準偏差<4％。在測定標準參考樣品及污泥實際樣品時均取得滿意結果。該方法具有操作簡單、快速、重現(xiàn)性好等特點，可滿足環(huán)境監(jiān)測行業(yè)對污泥樣品總汞濃度的日常測定要求。關鍵詞：污泥；王水；消解；冷原子吸收法；總汞中圖分類號：X703文獻標識碼：C文章編號：1000—4602(2012)06—0091—03ImprovementonMethodforDeterminationofTotalMercuryinMunicipalSludgewithAquaRegiaDigestion／CVAASLU0Guo—bin
3、g．JIANGWei—wei(MonitoringStationofWaterQuality，WuxiDrainageCompany，Wuxi214011，China)Abstract：Ahighlysensitiveandsimplemethodwasdevelopedforthedeterminationoftotalmer-euryinmunicipalsludgesamplesbycold—vaporatomicabsorptionspectrophotometry(CVAAS)．(1+1)a
4、quaregiawasemployedasthedigestionregent．Undertheoptimizedexperimentalconditions，themeth—oddetectionlimitwas0．0039mg／kg，thelinearrangewas0to10．0L，therecoveryofstandardad-ditionwas91．9％to104．2％．a(chǎn)ndtherelativestandarddeviationwasbelow4％．Theproposedmethodwa
5、svalidatedbytheanalysisofcertifiedreferencematerialsandwassuccessfullyappliedtothedetermi—nationoftotalmercuryinrealsamplesofsludgewithsatisfactoryresults．Themethodiseasyinopera—tion，rapidandhasgoodreproducibility．Itcanbeusedasthelaboratoryroutinemethod
6、todeterminatetotalmercuryinsludgesamplesforenvironmentmonitoring．Keywords：sludge；aquaregia；digestion；cold—vaporatomicabsorptionspectrophotometry(CVAAS)；totalmercury城市污水處理廠污泥中總汞的測定，采用的是現(xiàn)漂移現(xiàn)象，對測定的穩(wěn)定性影響較大。城市污水行業(yè)標準——常壓消解后采用原子熒光法測定J，處理廠污泥中總汞的含量較高，在采用原子熒光法該方法
7、參考了國家標準——水質(zhì)總汞的測定中時需要嚴格控制取樣量，取樣過多將導致原子熒光樣品前處理過程，使用的消解試劑較多，操作繁瑣，儀污染嚴重，不易清洗。污泥中總汞的測定也可參不易掌握。此外，該方法將水質(zhì)中冷原子吸收法改考土壤中總汞分析的標準方法J，但該標準采用的為原子熒光法，雖然提高了靈敏度，但由于原子熒光消解方法也與水質(zhì)監(jiān)測中總汞測定方法類似。筆者儀使用了單陰極且陽極發(fā)光的汞燈，故使用中易出在水質(zhì)監(jiān)測中對總汞測定方法進行改進的基礎·91·第28卷第6期中國給水排水上，根據(jù)工作實際，結合污泥和土壤樣品的特點
8、，對管，在滴管上1mL處做好標記)加入1mL氯化亞污泥中總汞測定進行類似改進，使用單一的(1+1)錫溶液，迅速插入反應器，待讀數(shù)穩(wěn)定后讀出測定的王水代替標準方法中的多種消解試劑，改進后的方吸光值，以標準溶液濃度和吸光值繪制標準曲線，計法具有靈敏度高、測定結果穩(wěn)定等特點，易于推廣。算出樣品濃度C(L)。根據(jù)含水率和樣品質(zhì)量1試驗部分m，按下式計算污泥中總汞的質(zhì)量濃度(mg／kg)：1．1儀器與試劑CHg—1000((1)F732一V型冷原子吸收測汞儀(帶3
