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《苯丙乳液聚合中粒徑及穩(wěn)定性的影響因素研究-論文.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2014年6月第23卷第6期中國膠粘劑Vo1.23No.6。Jun.2014CHINAADHESIVES苯丙乳液聚合中粒徑及穩(wěn)定性的影響因素研究許健興,彭奇均(江南大學化學與材料工程學院,江蘇無錫214122)摘要:以辛基酚聚氧乙烯醚(OP一10)和十二烷基硫酸鈉(SDS)為乳化劑、過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑和碳酸氫鈉為緩沖劑,采用種子乳液聚合法合成了苯丙乳液,并探討了各因素對乳液粒徑和聚合穩(wěn)定性的影響。研究結果表明:聚合溫度升高雖會提高單體轉化率,但也會降低乳液的聚合穩(wěn)定性;當m(SDS):m(O
2、P—lO)=2:1、(打底乳化劑)=30%(相對于總乳化劑質量而言)、W(引發(fā)劑)=0.6%和(緩沖劑):0.3%(均相對于總單體質量而言)時,乳液的聚合穩(wěn)定性相對較好;總乳化劑含量和打底單體含量是粒徑的主要影響因素,乳液粒徑隨前者含量增加而下降,隨后者含量增加而增大。關鍵詞:苯丙乳液;乳液聚合;聚合穩(wěn)定性;粒徑中圖分類號:TQ433.436文獻標志碼:A文章編號:1004—2849(2014)06—0017—040前言純,上海國藥集團有限公司;辛基酚聚氧乙烯苯丙乳液性價比高,具有無毒、不燃和污染小
3、醚(OP-l0),化學純,無錫晶科化工有限公司;去離等特點,已在膠粘劑[1-3]、涂料l等領域中得到廣泛子水,自制。應用。乳膠粒的大小及其分布是表征聚合物乳液的重要指標之一,對乳液的性能及應用影響很大。1.2試驗儀器不同粒徑的乳液具有不同的應用價值:粒徑為10~GSI2一II型電子恒速攪拌器,上海醫(yī)械專機廠;電100nm的小粒徑、單分散聚合物顆?!浚谑称?、醫(yī)子天平,上海良平儀器儀表有限公司;ZetaPALS型藥等領域中應用廣泛嘲;大粒徑單分散、具有不同顆Zeta電位及納米粒度分析儀,美國布魯克海文
4、公司;粒形態(tài)和表面特征的聚合物微球,已廣泛應用于高HL一2型恒流泵,上海青浦滬西儀器廠;HS3120D型超檔涂料、黏合劑、浸漬劑和化妝品等領域中1。因此,聲儀,天津恒奧科技發(fā)展有限公司;DHG一9070型電研究乳液合成中粒徑的影響因素具有重要意義。熱恒溫鼓風干燥箱,上海圣欣科學儀器有限公司。乳液聚合過程中由于局部膠體穩(wěn)定性喪失后,會導致乳膠粒聚集、凝膠等現(xiàn)象,故聚合穩(wěn)定性關1.3苯丙乳液的制備系到乳液聚合的成敗。凝膠不僅降低了生產(chǎn)效率,(1)單體預乳化液的制備:在三口燒瓶中加入增加了處理凝聚物的費用
5、,而且還導致聚合物產(chǎn)率一定量的去離子水、乳化劑,充分攪拌分散均勻后,下降。因此,研究聚合過程中各因素對聚合穩(wěn)定邊攪拌邊加入一定量的BA、St和2/3引發(fā)劑(APS),性的影響,具有重要的實際意義。室溫時以400r/rnin的攪拌速率乳化0.5h,得到單體預乳化液。1試驗部分(2)乳液聚合:在裝有攪拌器、溫度計和回流冷1.1試驗原料凝管的四口燒瓶中加入一定量的乳化劑、去離子苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA),化學純,上海國水、全部緩沖劑(NaHCO,)及部分單體打底;邊攪拌藥集團有限公司;碳酸氫鈉(N
6、aHCO,)、過硫酸邊升溫至60℃,加人1/3APS,繼續(xù)升溫至反應溫度,銨(APS)、十二烷基硫酸鈉(SDS)、對苯二酚,分析保溫1h;在饑餓態(tài)時滴加剩余的單體預乳化液及收稿日期:2014—01—13;修回日期:2014—06—14。作者簡介:許健興(1986~),廣西貴港人,碩士,主要從事乳液聚合、膠粘劑等方面的研究。E-mail:xujianxingl26@l26.tom通訊作者:彭奇均。E—mail:13906170335@163.com中國膠粘劑第23卷第6期APS(3-4h內(nèi)滴畢),保溫
7、熟化30min;降溫至40qC,率過快,聚合反應劇烈(不僅嚴重影響產(chǎn)品的質量,過濾出料即可。甚至會造成爆沸、沖料等危險,也會造成能源浪費),故單體轉化率不升反降。1.4測試或表征綜合考慮,本研究選擇聚合溫度為80℃時較(1)單體轉化率:采用稱重法進行測定(將5g適宜。左右的乳液置于潔凈培養(yǎng)皿中,加入5滴5%對苯二酚水溶液,105℃烘干至恒重);然后按式(1)計2.2粒徑影響因素分析及配方優(yōu)化算轉化率。苯丙乳液的性能受到乳液聚合過程中聚合配C=(G,一G。W)/GOM(1)方、聚合條件(如乳化劑配比及
8、含量、引發(fā)劑含量、式中:c為轉化率;Go、G分別為試樣的取樣量(g)、pH緩沖劑含量和種子乳液含量)等諸多因素的影試樣干燥至恒重的質量(g);W為配方中不揮發(fā)組分響,為盡可能考察各因素對乳液粒徑和聚合穩(wěn)定性的質量分數(shù);M為配方中單體的質量分數(shù)。的影響規(guī)律,本研究以乳液粒徑和凝膠率作為考核(2)粒徑及其分布:采用Zeta電位及納米粒度指標,采用正交試驗法優(yōu)選制備苯丙乳液的最優(yōu)方分析儀進行測定(將聚合物乳液稀釋至半透明,超案。表2、表3、表4分別列出了正交試驗因素水平聲分