電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中硼-論文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：7-10MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：7-10電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中硼楊賢，張潔，蔡金芳，王強(qiáng)(核工業(yè)二O三研究所，陜西咸陽(yáng)712000)摘要：采用氫氧化鉀堿熔樣品，以熱水浸出，硝酸中和后，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP～MS)測(cè)定地質(zhì)樣品中硼元素的分析方法。討論了熔樣方法、氫氧化鉀用量、溶液酸度對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明，0．1000g樣品可以被1．0g氫氧化鉀完全熔融，測(cè)定溶液中硝酸的體積分?jǐn)?shù)為2．0時(shí)對(duì)測(cè)定的影響可忽略。選擇uB作為分析同

2、位素，以。Rh為內(nèi)標(biāo)降低了基體效應(yīng)和分析信號(hào)漂移對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。方法線性范圍為2．5～1250Fg／g，方法檢出限為0．52g／g。方法用于水系沉積物、土壤、巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，結(jié)果均在認(rèn)定值的允許誤差范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，===1O)小于8。關(guān)鍵詞：硼；地質(zhì)樣品；電感耦合等離子體質(zhì)譜法中圖分類號(hào)：O657．63文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—7571(2014)06—0007—04硼在自然界分布J泛，在地殼中含量約為定帶來(lái)同質(zhì)量數(shù)干擾，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。0．001，均以化合物形式存在_1]。硼作為區(qū)域化因此，

3、本文采用氫氧化鉀堿熔樣品，建立了ICP—探和多目標(biāo)生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查樣品中的必測(cè)元MS測(cè)定地質(zhì)樣品中硼的方法，適合大批量地質(zhì)素，由于地質(zhì)樣品巖性差異大，含量變化幅度大，樣品的快速測(cè)定。區(qū)域分布不均勻，因此準(zhǔn)確測(cè)定其含量十分重要。1實(shí)驗(yàn)部分硼的分析方法主要有容量法]、分光光度法]、電化學(xué)分析法]、電弧發(fā)射光譜法[5]、電感耦合等離1．1儀器與工作條件子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)_6以及電感耦合等ThermoX一2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)Elo15~等。其中ICP—AES(ICP-MS)，測(cè)量條件見(jiàn)表

4、1。和ICP—MS的應(yīng)用較為廣泛，ICP—AES具有前處表1ICP-MS儀器工作條件理簡(jiǎn)單、測(cè)試準(zhǔn)確度和靈敏度較高、測(cè)定濃度范圍Table1OperationparametersofICP—MS寬等優(yōu)點(diǎn)，但I(xiàn)CP—AES測(cè)定地質(zhì)樣品中硼元素王作苧數(shù)設(shè)定值a參ti數(shù)on設(shè)定值時(shí)，干擾元素多，測(cè)定時(shí)需要基體匹配，同時(shí)檢出up。t0nVVMa1uesparameterspuo~arameters限還不能滿足一些痕量元素的要求。ICP—MS具霧化器壓力0．83泵轉(zhuǎn)速／(r／min)30有靈敏度高、精密度好、檢出限低、動(dòng)態(tài)測(cè)定線性高頻功

5、率／w1350測(cè)量方式跳峰范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、地質(zhì)、冶金、食分析電壓／V1980分析方式脈沖計(jì)數(shù)品、半導(dǎo)體、臨床及藥物研究等各個(gè)領(lǐng)域。本文研檢測(cè)器電壓／V3550每個(gè)質(zhì)量通道數(shù)3采樣深度／mm15O霧化氣流速／(L／rain)0．96究發(fā)現(xiàn)，采用酸溶法、堿熔法和密閉酸溶這3種方法處理地質(zhì)樣品時(shí)，酸溶樣品中的硼不能完全溶1．2試劑出或會(huì)因高溫?fù)]發(fā)而損失；密閉溶樣法和高壓消硝酸(優(yōu)級(jí)純)；氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)；高氯酸(優(yōu)解法耗時(shí)較長(zhǎng)；采用NaOH、Na。O、Na2CO。等堿級(jí)純)；磷酸(優(yōu)級(jí)純)；硫酸(優(yōu)級(jí)純)；氫氧化鉀性物

6、質(zhì)進(jìn)行熔樣時(shí)，熔劑所帶入的鈉會(huì)對(duì)上機(jī)測(cè)(優(yōu)級(jí)純)；氬氣(純度為99．999／6)；B標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶收稿日期：2013—12—15作者簡(jiǎn)介：楊賢(1982一)，男，碩士，工程師，主要從事巖礦測(cè)試工作；Email：yx5854@163．cornYANGXian，ZHANGJie，CAIJin—fang，eta1．Determinationofboroningeologicalsamplesbyinductivelycoupledplasma-massspectrometry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(

7、6)：7-10液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)：1．000mg／mL，介質(zhì)為NaOH、NazOz、KOH、Na。CO。等堿性物質(zhì)。質(zhì)2(體積分?jǐn)?shù))硝酸，使用時(shí)用水逐級(jí)稀釋成濃度譜法測(cè)定中最容易產(chǎn)生的干擾為同質(zhì)量數(shù)干擾，為5O．0、5．00、0．500、0．100ng／mL的B標(biāo)準(zhǔn)溶大量的鈉在高溫的等離子體焰炬作用下會(huì)產(chǎn)生大液系列；Rh標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)：量Na十+的離子碎片，這些離子碎片會(huì)對(duì)uB產(chǎn)生1．000mg／mL，介質(zhì)為2(體積分?jǐn)?shù)，下同)硝同質(zhì)量數(shù)干擾，而K在相同條件下不會(huì)產(chǎn)生同質(zhì)酸；Rh內(nèi)標(biāo)溶液：10．0ng／m

8、L，移取1．0mLRh量數(shù)干擾，因此實(shí)驗(yàn)選擇KoH熔融法。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，加2mL硝2．2KOH用量酸，用水稀釋至刻度，搖勻。熔劑量過(guò)少，熔劑與試樣在高溫下不能充分實(shí)驗(yàn)用水為去離子水(電阻率不小于18．2接觸反應(yīng)，熔礦不完全，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低；只有MQ·m