頂空氣相色譜法測(cè)定水中7種揮發(fā)性鹵代烴-論文.pdf

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1、SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南給排水頂空氣相色譜法測(cè)定水中7種揮發(fā)性鹵代烴侯寶芹，張秋勉，倪杭娟(浙江省城市供水水局監(jiān)測(cè)網(wǎng)蕭山監(jiān)測(cè)站，杭州311203)摘要目的：建立水中7種揮發(fā)性鹵代烴的分析方法。方法：采用頂空氣相色譜法及GC—ECD(氣相色譜一電子捕獲檢測(cè)器)建立了水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯甲烷和1,2一二氯乙烷等7中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定方法。結(jié)果：在所建立的實(shí)驗(yàn)條件下7種揮發(fā)性鹵代烴的平均回收率為：98．01％~119．21％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3_31％~16．74％。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)化了樣

2、品處理過程，操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏，可滿足水中7種揮發(fā)性鹵代烴的同時(shí)測(cè)定。關(guān)鍵詞頂空氣相色譜揮發(fā)性鹵代烴揮發(fā)性鹵代烴是一類具有特殊氣味，沸點(diǎn)在分離效果好，分析時(shí)間短，靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，并取200℃以下的鹵代烴化合物，種類多，毒性強(qiáng)，具得了滿意的結(jié)果。有致癌性作用，通常包括三氯甲烷、四氯化碳、1材料與方法二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、二氯甲1．1．1儀器烷和1,2一二氯乙烷等7種化合物，它們大多在生美國A~lent7890A型氣相色譜，A~lent7697A物體內(nèi)具有蓄積效應(yīng)，且難降解。我國生活飲用水頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，10L、50L、100L微量注衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)G

3、B／T5750—2006早將其列入監(jiān)測(cè)范圍圜。射器；22mL頂空瓶，使用前在105℃烘烤2h。測(cè)定水中揮發(fā)性鹵代烴的前處理方法主要有溶劑HP一5MS型石英毛細(xì)管色譜柱。萃取法、固相微萃取法、吹掃捕集法等口～。萃取1．1．2試劑法較繁瑣，回收率較低；固相微萃取耗時(shí)較長(zhǎng)；吹甲醇(色譜純，美國Tedia試劑公司)；北京掃捕集雖然靈敏度高，但儀器設(shè)備較昂貴。頂空法百靈威科技有限公司提供的鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)品：五種揮使用較多，是較為理想的富集方法。它具有部分發(fā)性鹵代烴混合液：三氯甲烷(151u~mL)、二氯實(shí)現(xiàn)樣品分析自動(dòng)化、干擾小、靈敏度高、重珊眭一溴甲烷(155u咖L)、三溴甲

4、烷(155u~mL)、好等優(yōu)點(diǎn)。本文通過實(shí)驗(yàn)建立了頂空氣相色譜法測(cè)四氯化碳(49．8umL)、一氯二溴甲烷(149定水中7種揮發(fā)性鹵代烴的分析方法，該方法具有u咖L)；二氯甲烷(200u咖L)和1，2一二氯乙烷·74·SOUTINESTWATER&WASTEWATER西南給排水(200ug／mL)。別加入5uL、l0uL、20uL、30uL、50uL的五種揮1．2方法發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)使用液和5uL、l0uL、2OuL、301．2．1色譜條件uL、50uL的二氯甲烷和1，2一二氯乙烷的標(biāo)準(zhǔn)溶進(jìn)樣口溫度：200~C；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣(分液，配成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，用氣相色譜

5、儀測(cè)量，以流tl',2o：1)；程序升溫：36~(2(5min)--*20~C／min峰高為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)制作工作曲線和回—l80℃(2min)；載氣：氮?dú)?6．6)；流量：1．0歸方程。mL／min；尾吹氣：40mL／min。1．2．5樣品的采集與測(cè)定1．2．2頂空進(jìn)樣條件在可密封的玻璃瓶中加入抗壞血酸(每40mL頂空樣品瓶平衡溫度：60℃；定量閥溫度：90水樣JJIJ25mg)，采集的水樣充滿玻璃瓶直至溢流并℃；傳輸線溫度：lIO~C；氣相循環(huán)時(shí)間：30min；密封保存，在4~C下保存后24h內(nèi)測(cè)定。取lOmL水樣品瓶加熱平衡時(shí)間：30min；壓力平衡時(shí)

6、間為：樣至22mL]-~空瓶中進(jìn)行測(cè)定。0．1min。2結(jié)果與討論1．2．3標(biāo)準(zhǔn)使用液配制2．1色譜分離情況用lmL氣密性針移取900uL甲醇到樣品瓶中，在本文實(shí)驗(yàn)條件下，7,9揮發(fā)性鹵代烴的分離準(zhǔn)確移取lOOuL五種揮發(fā)性鹵代烴混合液加入到效果很好，標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖1。各組分保留時(shí)樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液間分別為：二氯甲烷2．653min、三氯甲烷3．396min、濃度的1／10。1，2一二氯乙烷3．869min、四氯化碳4．098min、二氯1．2．4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作五種鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)曲線一溴甲烷5．121、一氯二溴甲烷7．083min、三溴甲

7、烷取5個(gè)頂空瓶分別加入10．OmIe．~餾水，然后分8．561rain圖17種揮發(fā)性鹵代烴混合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖·75·SOUTHWESTWATER&WASTEWATER西南給排水Vo1．36No．520142．2標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限發(fā)性鹵代烴均有較好的線性關(guān)系和較高的靈敏度。在最佳分析條件下測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的以基線噪聲3倍所對(duì)應(yīng)的量為最低檢測(cè)濃度嗍，結(jié)峰面積，得線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表1，果見表1。從表中得知，相關(guān)系數(shù)均在0．996以上，表明7種揮表1線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限2．3回收率及精密度收率為98．01％～119．21％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R

8、SD為在超