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《固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雙殼貝類中扇貝毒素和原多甲藻酸-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、·2316·中國衛(wèi)生檢驗雜志2014年8月第24卷第16期ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16·化學測定方法·固相萃取一高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法測定雙殼貝類中扇貝毒素和原多甲藻酸方蘭云，姚潯平，王立，李繼革寧波市疾病預防控制中心寧波市毒物研究與控制重點實驗室，浙江寧波315010，摘要：目的建立一種超靈敏、高效、準確并能同時測定雙殼貝類中扇貝毒素和原多甲藻酸的固相萃取一高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(SPE—HPLC／MS／MS)分析方法。方法樣品經(jīng)甲醇三次提取，提取液過OasisHLB固相萃取小柱，所得濾液采用反相C。柱作為色譜分離柱，含甲酸
2、和乙酸銨的乙腈水作為流動相，梯度洗脫方式分離待測化合物。優(yōu)化了固相萃取的上樣、淋洗及洗脫條件，考察了粗提取液及過固相萃取小柱提取液的基質(zhì)效應。結(jié)果過固相萃取小柱提取液的基質(zhì)抑制效應抵消了一部分因濃縮而提高的靈敏度?；|(zhì)抑制效應不與SPE濃縮倍數(shù)成正比，濃縮倍數(shù)>2即可提高方法靈敏度。由此得到方法線性范圍為0．86ns／ml～55．2ng／ml及0．128ng／ml～8．2ns／ml，檢出限為0．013g／kg～0．085g／kg，精密度低于7％，回收率為99％～101％。結(jié)論本方法適用于雙殼貝類中PTX2和AZA2的同時測定。關鍵詞：固相萃??；高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜；扇貝毒
3、素；原多甲藻酸；雙殼類中圖分類號：0657．63文獻標識碼：A文章編號：1004—8685(2014)16—2316—05Detectionofoectenotoxinsandazaspiracid一2inbivalvemolluscsbysolid-—phaseextraction-·highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometryFANGLan—yun，YA0Xun—ping，WANGLi，LIJi—geNingboKeyLaboratoryofPoisonResearchandControl，Ning
4、boMunicipalCenter-廠0rDiseaseControlandPrevention，Ningbo315010，ChinaAbstract：ObjectiveAultra—sensitive，high—performanceandprecisemethodforsimultaneousdeterminationofazaspiracid一2(AZA2)andpectenotoxins(PTX)inbivalveswasestablishedbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(H
5、PLC／MS／MS)basedonsolidphaseextraction(SPE)．MethodsAfterthree—timeextractionbymethanol，thesampleextractWaSloadedonanOasisHLBSPEcolumn．Separationofthetargetcompoundwasachievedonareversed—phaseCl8columnwithaeetonitrile—watercontainingformicacidandammoniumacetateasmobilephaseforgradientelutio
6、n．Thesampleloading，washingandelutionconditionsofSPEprocessweresystematicallyoptimized．Matrixefectsofpost—SPEextractandcrudeextractwereseriouslyevaluated．ResultsIncreasedsuppressivematrixeffectsinpost—SPEextractcounter-vailedtheconcentrationpurposetosomeextent，butthesuppressiondegreeisnotp
7、roportionaltotheconcentrationmultiple．Thecontrastresultsindicatedthataconcentrationmultiplehigherthan2washelpfultoimprovethemethodsensitivity．Thelinearrangesofthetargetcompoundswere0．86ng／ml～55．2ng／mland0．128ng／ml～8．2ng／m1．TheLODsoftheSPE—HPLC／MS／MSmethodwereinthera
