紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚的含量-論文.pdf

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1、812化學(xué)試劑2014年9月DOI：10．13822／j．enki．hxsj．2014．09．011化學(xué)試劑，2014，36(9)，812—814紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚的含量梁奇峰，劉燕靜，丘秋霞(嘉應(yīng)學(xué)院化學(xué)系，廣東梅州514015)摘要：建立了紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚含量的方法。選擇鐵氰化鉀作為內(nèi)標(biāo)物，定量添加到對(duì)乙酰氨基酚中，在對(duì)乙酰氨基酚百分含量為0．13％～1．06％范圍內(nèi)，測(cè)得混合物紅外光譜中對(duì)乙酰氨基酚測(cè)量峰((1654．9±1)cm‘。)和鐵氰化鉀內(nèi)標(biāo)峰((2117．2±1)cm)的峰高比(，，=hi／h。)與兩者質(zhì)量比(=mI／m。)

2、有良好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為Y=1．4919x+0．2477，相關(guān)系數(shù)r=0．9980。據(jù)此測(cè)得感冒清膠囊樣品中對(duì)乙酰氨基酚的含量為5．50％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．7％，加標(biāo)回收率為97．1％一102．4％，測(cè)定結(jié)果與藥典規(guī)定的紫外分光光度法相近。關(guān)鍵詞：紅外光譜內(nèi)標(biāo)法；鐵氰化鉀；對(duì)乙酰氨基酚；感冒清膠囊中圖分類號(hào)：0657．33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：0258—3283(2014)09-0812-03近十多年來(lái)，紅外光譜定量分析已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了鐵氰化鉀(分析純，廣州化學(xué)試劑廠)；溴化單一物質(zhì)、二元或多元物質(zhì)的定量測(cè)定”。紅外鉀(分析純，廣東光華科技股份有限公司)；對(duì)乙光譜內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)比較紅

3、外光譜，選取待測(cè)組分酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)品(阿拉丁公司)；感冒清膠囊(批和內(nèi)標(biāo)物的一個(gè)特征峰作為測(cè)量峰和內(nèi)標(biāo)峰。在號(hào)：Z36020287，江西南昌制藥有限公司)。同一份樣品中，若待測(cè)組分的質(zhì)量為m，加入的1．2實(shí)驗(yàn)方法內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量為m。，樣品總質(zhì)量為m，測(cè)量峰和內(nèi)1．2．1紅外光譜的測(cè)繪標(biāo)峰峰高分別為h和h，根據(jù)朗伯比耳定律，取適當(dāng)質(zhì)量的樣品與KBr晶體混合研磨壓則有：片，采集紅外光譜。測(cè)定范圍為4000—400cm一hi=sbci，h。=8bc。，掃描次數(shù)32次，分辨率4cm～。每次譜圖其中：clml／m，cs=Wt,-／m掃描前用一個(gè)空白的KBr片做背景，以即時(shí)除去故：^i／h。=(i／6)‘(

4、b／b)‘(ci／c。)=(Ei／e)‘(mi／m)‘(m／水、CO和KBr中所含雜質(zhì)的影響。數(shù)據(jù)采集和m。)=(8i／。)·(mi／m。)=k·(m／m)處理采用OMNIC7．4軟件。即在同一份樣品測(cè)定中，測(cè)量峰和內(nèi)標(biāo)峰的1．2．2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制峰高比(i／h)與待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比以KBr晶體為稀釋劑，固定對(duì)乙酰氨基酚、(m／m。)成正比，該法可消除KBr壓片厚度及儀K，[Fe(CN)]和KBr晶體的總質(zhì)量在0．3g左器波動(dòng)帶來(lái)的影響，據(jù)此可進(jìn)行紅外光譜的定量右，內(nèi)標(biāo)物K，[Fe(CN)]的質(zhì)量0．0070g(0．021分析。mmo1)左右，準(zhǔn)確稱量并配制百分含量為0．1％一感冒

5、清膠囊是中西藥復(fù)方制劑，其中的對(duì)乙1．0％左右的對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)樣品，采集紅外光酰氨基酚是最常用的非抗炎解熱鎮(zhèn)痛藥。目譜。測(cè)出測(cè)量峰((1654．9±1)cm)和內(nèi)標(biāo)峰前測(cè)定中成藥中對(duì)乙酰氨基酚含量的方法主要有((2117．2±1)cm)的校正峰高(吸光度)。繪分光光度法、高效液相色譜法及其他方制測(cè)量峰與內(nèi)標(biāo)峰峰高比(h；／h)與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣法川等。本文建立了紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定感冒品中對(duì)乙酰氨基酚與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比(mi／m)的標(biāo)清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚含量的方法，操作簡(jiǎn)單快準(zhǔn)工作曲線。捷，樣品消耗量少，結(jié)果與紫外分光光度法相近，1．2．3感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚含量的測(cè)定有一定的實(shí)用價(jià)值。取同一批

6、次的感冒清膠囊20粒，去掉外層包1實(shí)驗(yàn)部分收稿日期：2013-11_241．1主要儀器與試劑作者簡(jiǎn)介：梁奇峰(1973一)，男，廣東梅縣人，碩士，副教授．Avatar360傅里葉變換紅外光譜儀(美國(guó)尼主要從事儀器分析的教學(xué)和科研工作，E-mail：liangqifeng@高力公司)。126．corn。第36卷第9期梁奇峰等：紅外光譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定感冒清膠囊中對(duì)乙酰氨基酚的含量813衣，將里面的藥粒研成粉末，混勻。準(zhǔn)確稱取譜圖中出峰明顯(1653．3em)，其他物質(zhì)的干0．0271g混合均勻的感冒清膠囊藥粉、0．0015g擾較小。內(nèi)標(biāo)物K，F(xiàn)e(CN)在2117．2cm處(0．0046mmo1)

7、K[Fe(CN)]和適量的KBr晶有強(qiáng)而孤立的特征峰，且該處對(duì)乙酰氨基酚和感體，總質(zhì)量控制在0．3g左右，采集紅外光譜。測(cè)冒清膠囊成分基本無(wú)吸收，故選擇(1654．94-1)出紅外譜圖中測(cè)量峰和內(nèi)標(biāo)峰的校正峰高(吸光em和(2117．24-1)elI1吸收峰分別作為測(cè)量度)，計(jì)算感冒清膠囊樣品中對(duì)乙酰氨基酚的百峰和內(nèi)標(biāo)峰。分含量。平行測(cè)定11次，計(jì)算樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)2．3樣品穩(wěn)定性的測(cè)定準(zhǔn)偏差。將適量對(duì)乙酰氨基酚或感冒清