資源描述：
《基于與桑色素相互作用共振光散射法測(cè)定鹽酸巴馬汀-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第34卷，第6期光譜學(xué)與光譜分析Vo1．34，No．6，pp1589—15932014年6月SpectroscopyandSpectralAnalysisJune，2014基于與桑色素相互作用共振光散射法測(cè)定鹽酸巴馬汀李佳渝，李華春，吳飛，譚克俊卜1．發(fā)光與實(shí)時(shí)分析化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，重慶4007152．重慶市萬州區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，重慶404020摘要在pH為4．6的HAc-NaAc介質(zhì)中，鹽酸巴馬汀與桑色素通過靜電引力發(fā)生反應(yīng)，得到具有疏水性的離子締合物，致使體系在308nm處的共振光散射信號(hào)顯著增強(qiáng)。研究表明，體系增強(qiáng)的共振光散
2、射信號(hào)強(qiáng)度與鹽酸巴馬汀的濃度在0．O8～1．0／~mol·L之間具有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為8．0nmol·L～。由此建立了用于鹽酸巴馬汀檢測(cè)的共振光散射分析方法。研究了體系的散射光譜和吸收光譜，通過掃描電鏡和動(dòng)態(tài)光散射考察離子締合物的聚集情況并研究了體系的反應(yīng)機(jī)理，研究了酸度及離子強(qiáng)度對(duì)體系的影響，最終實(shí)驗(yàn)選擇pH4．6的HAc-NaAc緩沖，不加NaC1控制體系離子強(qiáng)度的情況下信號(hào)最佳。探討了體系的穩(wěn)定性，結(jié)果顯示本反應(yīng)體系反應(yīng)迅速，5min內(nèi)散射強(qiáng)度即可達(dá)到最大值并至少能穩(wěn)定120min。考察了可能存在的共存物質(zhì)的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)常見的金屬離子，無
3、機(jī)陰離子，部分糖類及氨基酸不影響對(duì)鹽酸巴馬汀的檢測(cè)。該方法具有簡(jiǎn)單，快速，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。該法成功用于實(shí)際藥片和膠囊中鹽酸巴馬汀含量的測(cè)定，RSD~3．3。關(guān)鍵詞鹽酸巴馬??；桑色素；共振光散射中圖分類號(hào)：0657．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2014)06—1589—05強(qiáng)度與鹽酸巴馬汀的濃度在0．O8～1．0Hl01·L之間具有引言良好的線性關(guān)系。由此建立了測(cè)定Pal的共振光散射檢測(cè)方法。探討了最優(yōu)的反應(yīng)條件、共存物的影響并結(jié)合吸收光鹽酸巴馬汀(PalmatineHydrochloride，Pal1)是一
4、種原譜，電子掃描顯微鏡(SEM)及動(dòng)態(tài)光散射(DLS)討論了反應(yīng)小檗堿類生物堿，主要存在于黃連、黃柏等天然中草藥植物機(jī)理。該法成功用于實(shí)際藥片和膠囊中鹽酸巴馬汀含量的測(cè)的根莖中，是一種傳統(tǒng)中草藥中的有效成分L】]。其具有清熱定，回收率分別為95．6~103．5和96．0~105．8，Rs[I≤解毒，抗細(xì)菌、病毒、真菌感染等藥理作用¨2]。另外PaH3．3。也具有一定的抗腫瘤活性，可強(qiáng)烈抑制小鼠腹水癌細(xì)胞對(duì)氧的攝取作用[4]。臨床上常用于治療婦科炎癥、腸炎、外科感1實(shí)驗(yàn)部分染、眼結(jié)膜炎、呼吸道及泌尿道感染等¨5]。目前用于PaH的分析法有毛細(xì)管電泳法l_
5、6j、熒光分析法[7]、高效液相色譜]1．1儀器與試劑及液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用Lg]等。這些方法中有的靈敏度低，有熒光分光光度計(jì)(F-2700型，日立公司)，掃描電子顯微的儀器昂貴，有的操作繁瑣。因此建立簡(jiǎn)單、快速、靈敏的鏡(S-48oo型，日立公司)，紫外可見分光光度計(jì)(UV-3OlOPaH分析方法具有重要意義。型，日立公司)。共振光散射(resonancelightscattering，RLS)分析技術(shù)，Pal標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度大于86％，中國(guó)藥品生物制品檢定因其靈敏度高，操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于生物大分所110732—200907，生化試劑)；Mor
6、in(上海邁坤化工有限公子，納米微粒[，無機(jī)離子]，金屬離子[”]，藥物等司，20110308)。分析。本工作基于Pal與桑色素(Morin)的相互作用，導(dǎo)致工作溶液：直接用超純水(18．2Mr}·cm)配制5．0308腫處的共振光散射信號(hào)顯著增強(qiáng)，且增強(qiáng)的散射信號(hào)pmol·L的PaH溶液、1．0mol·LHAc和1．0mol·收稿日期：2013—04—27．修訂日期：2013—08—03基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(20877063)和重慶市科委重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目資助作者簡(jiǎn)介：李佳渝，女，1987年生，西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院碩士研究生e-mail
7、：jy740127@SWH．edu．a(chǎn)n*通訊聯(lián)系人e-mail：tankj@SWU．edu．cn第6期光譜學(xué)與光譜分析1591Morin和Pal都具有較強(qiáng)的親水性，均能較好地溶于水中。程度增加但PaH質(zhì)子化程度減小，在pH4．4～4．8范圍內(nèi)當(dāng)Pal與Morin相互締合時(shí)，其表面所帶電荷被中和，形成散射強(qiáng)度最大。因而本體系選擇pH4．6的HAmNaAc緩沖電中性的疏水性離子締合物。這時(shí)疏水性增強(qiáng)導(dǎo)致離子締合溶液控制體系的酸度。物發(fā)生自聚集，聚集后的整個(gè)離子締合物由于其疏水性可與實(shí)驗(yàn)研究了離子強(qiáng)度對(duì)體系Ires值的影響。用NaC1調(diào)水之間形成疏水界面，
8、這種疏水界面的形成有利于散射信號(hào)節(jié)體系的離子強(qiáng)度。當(dāng)NaC1濃度在0．025~0．2mol·L
