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1、韋志仁等：水熱法合成氧化鋅晶體形貌特征315*水熱法合成氧化鋅晶體形貌特征議韋志仁，葛世艷，董國義，竇軍紅，李軍，鄭文禮，張華偉，李志強(qiáng)（河北大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，河北保定071002）摘要：本文采用水熱法，在430℃，35%填充度，溫差為10℃，經(jīng)過14d，晶體生長10mm。2004年反應(yīng)24h合成了ZnO晶體。當(dāng)?shù)V化劑濃度較低時(shí)，ErikoOhshima又報(bào)道了合成直徑2英寸單晶［25］，晶-1如1mol·LNaOH,只合成了ZnO微晶。提高礦化劑體質(zhì)量超過氣相合成的晶體，顯示了水熱法的巨大潛-1濃度可以合成出個(gè)體較大晶體，如采用5mol·L力。ZnO晶體可用于同質(zhì)外延
2、晶體薄膜，還可以作NaOH作礦化劑時(shí)，合成晶體的長度達(dá)到500■m。以GaN的襯底材料，具有十分誘人的應(yīng)用前景。-13mol·LKOH作礦化劑時(shí)，合成晶體的長度為水熱合成是極為復(fù)雜的反應(yīng)過程，其中礦化劑、-1-11500■m。以3mol·LNaOH和1mol·LKBr作礦溫度、壓力等均會(huì)對(duì)晶體的質(zhì)量和形態(tài)產(chǎn)生影響。高化劑時(shí)合成晶體的長度為700■m，直徑200■m，顯溫水熱法合成ZnO晶體的研究工作才剛剛開始，其露完整的晶面，顯示晶體有較高的質(zhì)量。除了大的晶諸多的反應(yīng)條件如礦化劑、溫度、壓力條件等對(duì)晶體體以外，合成產(chǎn)物中有大量的微晶和納米晶簇。質(zhì)量和形貌的影響還不十分清楚。由
3、于大型反應(yīng)釜的關(guān)鍵詞：水熱法；氧化鋅；礦化劑；晶體形態(tài)試驗(yàn)周期長，耗資巨大，對(duì)探索合成條件對(duì)晶體的影中圖分類號(hào)：0614.241文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A響十分不利。本文采用微型超高壓反應(yīng)釜可以在較短文章編號(hào)：1001-9731（2004）增刊-0315-04的時(shí)期內(nèi)獲得大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)設(shè)計(jì)實(shí)用化的合成大單晶工藝有重要的指導(dǎo)意義，其結(jié)果還有助于了解1引言晶體的生長機(jī)理。采用微型反應(yīng)釜，均恒溫區(qū)，在35%的填充度條件下，系統(tǒng)壓力小于40MPa，經(jīng)過24h氧化鋅是優(yōu)良的半導(dǎo)體材料，禁帶寬度為反應(yīng)，合成了多種形態(tài)的ZnO晶體，其中小的晶體3.37eV，是直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體。自1996年以來
4、，有納米晶和微晶，大的晶體的長度超過1mm。生成人們陸續(xù)發(fā)現(xiàn)定向生長的氧化鋅晶體薄膜、納米柱形[1~3]物中的多尺度、多形態(tài)晶體，說明了水熱合成過程中陣列、納米粉體等存在常溫下有紫外受激發(fā)射，有多重反應(yīng)過程，也說明通過選擇礦化劑條件可以控有希望制成固體紫外半導(dǎo)體激光器，由此引起人們極大[4~6][7~13]制晶體形態(tài)和提高晶體質(zhì)量。地關(guān)注。納米氧化鋅還是良好的光催化材料，可用于環(huán)境中的生物降解、光觸媒殺菌等。通過控制2實(shí)驗(yàn)氣相反應(yīng)條件、添加催化劑等，實(shí)現(xiàn)了ZnO晶體定向生長，制作出排列整齊的定向納米柱、納米尖端陣本實(shí)驗(yàn)采用微型超高壓反應(yīng)釜，釜內(nèi)高10.5cm,[14~16]列
5、等，并降低了受激發(fā)射的能量閾值。直徑1.0cm,容積8.2mL,內(nèi)裝銀內(nèi)襯。在市售的高純度水熱法是合成ZnO晶體的重要方法。較低的溫的硫酸鋅中加入高純?nèi)ルx子水，配成一定濃度的溶[17~20]度可以合成出ZnO微晶和納米晶體。通過調(diào)節(jié)液。按一定比例加入KOH溶液后制成膠體，反復(fù)離溶劑條件，控制反應(yīng)溫度，同樣可以實(shí)現(xiàn)ZnO晶體心過濾，清洗出K＋和SO2－，制成Zn(OH)膠體，烤42[21,22]的定向生長，制作出具有高長徑比的納米柱體。干后用作前驅(qū)物。KOH,KBr均為分析純。要合成高質(zhì)量的ZnO單晶必須采用高溫水熱合按一定比例在高純水中加入所需的前驅(qū)物和礦[23~27][24
6、]成法。T.Sekiguchi報(bào)道了采用雙溫區(qū)高壓反應(yīng)物劑，混合均勻后放入釜體，密封放入高溫爐內(nèi)加熱，-1-1釜，礦化劑為3mol·LKOH和1mol·LLiOH，3h后升溫到反應(yīng)溫度，24h保持恒溫。然后關(guān)斷電生長區(qū)的溫度為363~384℃，溶解區(qū)為380~400℃，源，自然冷卻到室溫后，取出高壓釜打開，用高純*基金項(xiàng)目：河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（502123）；河北省科技攻關(guān)、河北省教育廳資助項(xiàng)目。收稿日期：2004-05-21通訊作者：韋志仁作者簡介：韋志仁（1962－），男，研究員。E-mail:weizhiren@vip.163.com316功能材料2004年增刊
7、（35）卷水反復(fù)沖洗樣品，烤干后以備測(cè)量。分別測(cè)量樣品的｛101｝和負(fù)極面｛000｝；另外還有大量小于20■mX射線衍射譜（JAPAN，RIGAKU，Dmax-2400），的微晶。掃描電鏡（中國，KYKY-1000B）。3結(jié)果與討論如圖1示，X射線衍射譜表明，不同條件下水熱法合成的ZnO晶體以及同種條件下合成的不同粒度的ZnO晶體均為六方相氧化鋅結(jié)構(gòu)。圖2ZnO晶體電子顯微照片F(xiàn)ig2SEMphotosofZnOcrystalssynthesizedby-1hydrothermalat430℃A、B:
