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《氫化物發(fā)生器HS55測(cè)汞儀操作步驟.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、氫化物發(fā)生器HS50測(cè)汞操作步驟注:測(cè)定不需要點(diǎn)火,在常溫下進(jìn)行測(cè)定一、試劑準(zhǔn)備:1、還原劑:3gNaBH4+1gNaOH定溶于100mL的容量瓶中?;?gNaBH4+2gNaOH定溶于200mL的容量瓶中。或9gNaBH4+3gNaOH定溶于300mL的容量瓶中。*還原劑每天需要配制2、標(biāo)準(zhǔn)液:a)稀釋液:,3%HNO3空白液:3%HNO3b)標(biāo)準(zhǔn)液,如2ppb,4ppb,8ppb,10ppb等。二、儀器操作規(guī)程:1、將氫化物石英池單元放在火焰燃燒頭上,連接好氬氣管路,并把傳感器線與主機(jī)SFS連接口相連
2、。把新配制的NaBH4溶液裝好。2、打開氬氣瓶總閥,調(diào)節(jié)壓力減壓閥使氣體出口壓力為0.6MPa。3、打開計(jì)算機(jī)電源。4、打開儀器電源,等儀器自檢結(jié)束后,雙擊WINAAS圖標(biāo),選擇Flame,Aplication/Cookbook,載入汞分析程序,進(jìn)入儀器操作系統(tǒng)。如果己建立測(cè)試方法,可選擇METHODE,點(diǎn)“LOAD”裝載方法.5、在SPECTROMETER中調(diào)節(jié)汞空心陰極燈的電流、能量和增益。注意:把燃燒頭高度設(shè)為:BurnerHeight=15(目的是讓元素?zé)舭l(fā)出的光完全通過石英管。在調(diào)節(jié)能量時(shí)可先用
3、一小紙片看光是否完全通過石英管,BurnerHeight可在5-15之間選擇,調(diào)節(jié)后看光電倍增管負(fù)高壓(EHT),EHT越低越好。2)在“Intergrationparameters”,按以下條件設(shè)置:注:Purgetime指Prewash(S):沖洗時(shí)間,此參數(shù)在測(cè)定時(shí)會(huì)彈出菜單:6.在“Autosamplemode”,Autosamplertype:NoautosamplerInjectionswitch?:Off7.在“Options”:選擇:Peakgraphics(主要看出峰峰形)8、在CALI
4、BRATION的MODE中選擇:,1)STANDARDCALIBRATION2)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)數(shù):3)在STATISTICS中選擇SIGMA統(tǒng)計(jì),測(cè)量次數(shù)2-3次4)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:按START開始測(cè)量,并根據(jù)儀器提示加入標(biāo)準(zhǔn)液和3%HNO3,加入量如標(biāo)準(zhǔn)溶液:3ml,3%HNO3:2ml。設(shè)定好:Prewash:0Reation:5點(diǎn)“OK”進(jìn)行零標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定。按提示依次把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好,相關(guān)系數(shù)最好R>0.995注:每次測(cè)量后,用水反復(fù)沖洗反應(yīng)池,至少兩遍。還原劑NaBH4儀器自動(dòng)加入反應(yīng)池;樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)和3%
5、HNO3溶液:手動(dòng)加入反應(yīng)池。加入量如:標(biāo)準(zhǔn)溶液:3ml;3%HNO3:2ml9、標(biāo)準(zhǔn)曲線做好后便可進(jìn)行樣品測(cè)試。10、樣品測(cè)試完后,關(guān)閉氬氣總閥,退出軟件,軟件退出后,關(guān)閉儀器主機(jī),關(guān)閉計(jì)算機(jī),。