二水合氟化鉀(氟化鉀)

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1、中華人民、共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑GB/T1271一94二水合氟化鉀(氟化鉀)代替GB1271-77ChemicalreagentPotassiumfluorided1hydrate本試劑為無(wú)色結(jié)晶，有毒，具有潮解性，極易溶于水而不溶于醉，其水溶液腐蝕玻瑞。分子式:KF·2HE0相對(duì)分子質(zhì)量:94.13(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)主腸內(nèi)容與適用范困本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑二水合氟化鉀(氟化鉀)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑二水合氟化鉀(氟化鉀)的檢驗(yàn)。弓!用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試

2、劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法GB9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法GB9742化學(xué)試劑硅酸鹽測(cè)定通用方法HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3技術(shù)要求3.1二水合氟化鉀(KF·214x0)含量分析純，->99.。%，化學(xué)純，

3、>-98.0%.3.2雜質(zhì)最高含量國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994一03一23批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T1271一94名稱分析純化學(xué)純澄清度試臉合格游離酸〔以HF計(jì))00.04h50.1005游離堿(以KOH計(jì))眾02抓化物(CI)0.005。01硫酸鹽(SO.)0.02氛硅酸鹽(以SiF,計(jì))0.05鐵(Fe)0.00050.001重金屬(以Pb計(jì))0.0010.0054試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品.除另有規(guī)定外，均按GB6o1,GB602,GB603之規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合

4、GB6682中三級(jí)水規(guī)格。4.，二水合氛化鉀(KF·2H,0)含量測(cè)定稱取1g試樣，精確至。.0001$.置于塑料杯中，加50mL水溶解，注人強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換柱(材質(zhì)為聚乙烯)中，以5mL/min的流速進(jìn)行交換，收集交換液于塑料杯中，角水分次洗滌交換柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交換液及洗滌滾，加2滴酚嗽指示澎10g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定落液Cc(NaOH)=0.5mol/L)滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。含量按下式計(jì)算:(V,一Vp)cX0.09413X100加2式中:r—二水合氛化鉀的百分含量，%

5、;V,—試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)摘定溶液的體積,mL,v:—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL,‘—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mot/L;0.09413-與1.00mL氫載化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)?，以克表示的二水合氟化鉀的質(zhì)量;二—試樣的質(zhì)魚(yú),g"4.2雜質(zhì)測(cè)定試樣稱量須精確至0.01g.4.2.1澄清度試驗(yàn)稱取10g試樣，置于塑料杯中，溶于100mL水，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn):分析純，3號(hào);化學(xué)純，5號(hào)。4.2.2游離酸稱取2g試樣，置

6、于塑料杯中，加20mL無(wú)二氧化碳的水溶解，加10mL飽和硝跳鉀溶液，冷卻至0C,加3滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(NaOH)=0.1mot/L)滴定至溶液呈粉紅色，并保持15s(溶液溫度不應(yīng)超過(guò)4℃)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量不得大于:GB/T1271一94分析純，0.50mL;化學(xué)純，1.00mL,4.2.3游離堿在測(cè)定游離酸時(shí)，加入酚酞指示液(10g/L)后，如溶液呈粉紅色，則用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCI)=0.1mol/L)滴定至粉紅色消失。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用盆不得大于:

7、分析純，0.18mL;化學(xué)純，0.36mL,4.2.4抓化物稱取Ig試樣，置于塑料杯中，加10mL翻酸溶液(40盯L)溶解，稀釋至25mL。加4mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(17g/L)，搖勻，放置10min,溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氛化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:分析純,0.02mgCl;化學(xué)純，0.05mgCl.與試樣同時(shí)同樣處理。4.2.5硫酸盆稱取0.5g試樣，置于鉑皿中，加5mL水及10mL鹽酸，于水浴上燕干，再重復(fù)操作兩次。殘?jiān)苡谶m量水中(必要時(shí)過(guò)撼)，稀釋至50mL。取2

8、0mL、加0.5mL,鹽球溶液(20ya)酸化后，按GB9728之規(guī)定側(cè)定.溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取12mL鹽酸燕干后，加含下列數(shù)盆硫酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)慈液:分析純，0.02mgSO,;化學(xué)純，0.04mgSO,,稀釋至20mL，與同體積試樣洛液同時(shí)同樣處理。4.2.6氟硅酸鹽稱取0.5g試樣，置于塑料杯中，加20mL翻酸溶液(40g/L)溶解，稀釋至25mL·取5mL，加2滴飽和2,4一二硝