水溶性殼聚糖的制備及其應(yīng)用初探

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1、生產(chǎn)與科研經(jīng)驗(yàn)水溶性殼聚糖的制備及其應(yīng)用初探1121楊凌霄，李素芬，劉廷國(guó)，李斌1(華中農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院，湖北武漢，430070)2(池州學(xué)院化學(xué)與食品科學(xué)系，安徽池州，247000)摘要通過(guò)半干研磨法制備了多種水溶性粉末狀殼聚糖鹽，并研究了不同鹽的成膜性能、抑菌能力和對(duì)雞蛋的保鮮能力。紅外光譜分析表明:殼聚糖與相應(yīng)的酸在無(wú)溶劑存在的情況下實(shí)現(xiàn)了氨基的質(zhì)子化反應(yīng)而不僅僅是簡(jiǎn)單的物理吸附，產(chǎn)物具有良好的水溶性且性質(zhì)穩(wěn)定，該方法操作簡(jiǎn)單，無(wú)污染而且經(jīng)濟(jì)。成膜性能、抑菌效果和對(duì)雞蛋保鮮效果的初步研究表明，殼聚

2、糖乳酸鹽和殼聚糖醋酸鹽適合作為保鮮劑，使用簡(jiǎn)單、方便。關(guān)鍵詞殼聚糖，水溶性，保鮮劑，抗菌殼聚糖是甲殼素的脫乙?；苌?，是自然界唯分光光度計(jì)(7504)，上海欣茂儀器有限公司;微機(jī)控一的堿性天然多糖，來(lái)源廣泛，估計(jì)每年自然界生物制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(CMT6104)，深圳瑞格爾儀器有［1－2］合成的甲殼素將近100億t。殼聚糖具有良好的限公司;數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(NDJ-8S)，上海精密科學(xué)儀抗菌性、成膜性和生物相容性，且無(wú)毒害可生物降解，器有限公司;傅里葉變換紅外光譜儀(NEXUS470被廣泛地用在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生

3、、食品、化妝品、紡織印FT-IR)，美國(guó)Nicolet公司。染、環(huán)境保護(hù)、廢水處理、生物工程和生物技術(shù)等行1.2實(shí)驗(yàn)方法［3－4］［9］業(yè)。大量研究證實(shí)殼聚糖具有廣譜抗菌性能，特1.2.1水溶性殼聚糖鹽的制備［5－6］別是對(duì)G+菌有幾乎100%的殺滅作用。但由于稱取一定量充分干燥的殼聚糖放入研缽中，根據(jù)分子內(nèi)、分子間強(qiáng)氫鍵相互作用的存在，致使殼聚糖殼聚糖的脫乙酰度計(jì)算出樣品中實(shí)際氨基質(zhì)量摩爾［7］只能溶于某些特殊的酸性溶液。殼聚糖酸溶液貯濃度。配置與氨基等物質(zhì)的量的有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸水存過(guò)程中發(fā)生降解，黏度和分

4、子質(zhì)量會(huì)發(fā)生較大變化溶液，一邊向殼聚糖中均勻噴入酸溶液，一邊充分研［8］而影響品質(zhì)穩(wěn)定，極大限制了殼聚糖的廣泛應(yīng)用。磨至樣品成為均勻潮濕、蓬松、棉絮狀物質(zhì)，40℃真空本研究選用鹽酸、乳酸、醋酸、苯甲酸和抗壞血酸，采干燥12h，研磨均勻干燥器儲(chǔ)存?zhèn)溆??？箟难猁}采用半干法制備具有良好水溶性的殼聚糖鹽，初步考查用真空冷凍干燥。［10］各種鹽對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌效果以及對(duì)雞蛋的1.2.2紅外光譜保鮮作用。采用溴化鉀(KBr)壓片法，樣品粉末與KBr按1∶60質(zhì)量比混合后充分研磨，60℃真空干燥24h，取1材料與

5、方法出后于27MPa壓力下2min，每個(gè)樣品壓6～8個(gè)片，1.1材料與儀器壓好的片110℃真空干燥24h，于NicoletNEXUS470殼聚糖為食品級(jí)(80目)，脫乙酰度(DDA)為FT-IR光譜儀在室溫、干燥條件下掃描得樣品紅外光－1－187%，浙江金殼生物化學(xué)有限公司提供;鹽酸、乳酸、譜圖。掃描范圍為4000～400cm，分辨率4cm，醋酸、苯甲酸以及抗壞血酸均為分析純;除特別說(shuō)明累加32次，以空氣為背景，每個(gè)樣品掃描前扣除背外，實(shí)驗(yàn)用水均為雙蒸水。景。［8］分析天平(AC2105)，德國(guó)Sartor

6、ius公司;真空冷1.2.3理化性能測(cè)定凍干燥機(jī)(GLZ－1.0)，珠海云天環(huán)?？萍加邢薰?，溶解性。稱取各種水溶性殼聚糖樣品1g于250真空干燥箱(DZF-6050)，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公mL燒杯中，室溫下(25℃)加入99mL蒸餾水，機(jī)械司;數(shù)顯pH計(jì)(MODEL818)，奧立龍公司;紫外可見攪拌2h后觀察其溶解情況。pH值。室溫下，用pH計(jì)測(cè)定1g/L樣品水溶液第一作者:碩士研究生(李斌教授為通訊作者，E-mail:libinfood的pH值隨時(shí)間變化的趨勢(shì)，每隔1h測(cè)定一次，連續(xù)@mail．hza

7、u．edu．cn)。收稿日期:2010－06－13，改回日期:2010－08－19記錄10h。表觀黏度。在室溫下，將配置好的樣品溶液傾入2010年第36卷第10期(總第274期)89食品與發(fā)酵工業(yè)FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES專用的測(cè)量杯中，用數(shù)顯黏度計(jì)記錄1g/L樣品水溶信息，提供定性的分析，還可以提供定量的分析。不液表觀黏度的變化趨勢(shì)，每隔1h測(cè)定一次，連續(xù)記錄同殼聚糖鹽樣品的傅里葉變換紅外光譜如圖1所示。10h，每次測(cè)3個(gè)平行取平均值。［11］1.2.4成膜性能稱取一定質(zhì)量

8、的殼聚糖鹽配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的溶液，攪拌30min后真空脫氣，稱取100g溶液，用2流延法倒入13cm平底塑料盤中，在40℃下干燥24h成膜。所有的膜分裝于HDPE塑料袋中，密封避光保存。膜厚度:用螺旋測(cè)微器以五點(diǎn)法測(cè)量膜的厚度。透明度:采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定，將待測(cè)圖1不同殼聚糖鹽的紅外光譜膜裁成(10×25)mm矩形，用透明膠帶紙貼于比色皿殼聚糖鹽酸鹽2923和2875cm－1的C—H伸縮表面，在480n