用真空蒸發(fā)結(jié)晶法制取無水硫酸鈉

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1、2001年第22卷第1期華北工學(xué)院學(xué)報VO1.22NO.12001(總第75期DJOURNALOFNORTHCHINAINTITUTEOFTECHNOLOGY(SumNO.75D文章編號;1006-5431(2001D01-0057-04用真空蒸發(fā)結(jié)晶法制取無水硫酸鈉李淑萍劉有智(華北工學(xué)院化學(xué)工程系山西太原030051D摘要;目的研究用DTB型結(jié)晶器從工業(yè)粗制芒硝中制取無水硫酸鈉的工藝條件~方法采用真空蒸發(fā)結(jié)晶法.結(jié)果得出了不同結(jié)晶條件對產(chǎn)品粒度及質(zhì)量的影響.結(jié)論制得了符合國家標(biāo)準(zhǔn)的二級品.關(guān)鍵詞;DTB型結(jié)晶器;真空蒸發(fā)結(jié)晶;芒硝;無水

2、硫酸鈉中圖分類號;O653文獻(xiàn)標(biāo)識碼;A無水硫酸鈉又名元明粉廣泛用于生產(chǎn)硫化鈉~水玻璃和群青等.還可用于制造玻璃~造紙~洗滌劑~肥皂~染料~合成纖維~制革~醫(yī)藥和陶瓷等行業(yè)是一種重要的化工原料[1].1實(shí)驗原理生產(chǎn)無水硫酸鈉的常用方法有芒硝脫水法~轉(zhuǎn)化法~副產(chǎn)法~鈣芒硝法等~芒硝脫水法又分為全溶蒸發(fā)脫水法~熱融蒸發(fā)脫水法和熱融鹽析脫水法[2].作者采用水環(huán)式真空泵產(chǎn)生真空用DTB(導(dǎo)流筒檔板D型結(jié)晶器并用真空蒸發(fā)結(jié)晶法直接從工業(yè)粗制芒硝中結(jié)晶出無水硫酸鈉.該方法具有流程短~設(shè)備少~投資小~產(chǎn)品粒度~純度易控制等優(yōu)點(diǎn).根據(jù)物質(zhì)相平衡圖[1](

3、如圖1所示D就可以確定以什么形態(tài)把物質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來.從圖1中的曲線可以看出硫酸鈉的溶解度曲線有3個拐點(diǎn)ABC其中B點(diǎn)的溫度為32.4C.當(dāng)T<32.4C時硫酸鈉在水溶液中的溶解度隨著溫度的升高而迅速增大與飽和溶液呈平衡的固體是10水硫酸鈉;而當(dāng)32.4C32.4C硫酸鈉溶液達(dá)到飽圖1硫酸鈉與水系統(tǒng)相平衡圖和時就會有無水硫酸鈉開始析出.這就決定了從粗制芒硝Fig.1Thephaseegui1ibriumOfNa2SO4-H2O中

4、制取無水硫酸鈉時必須采用蒸發(fā)結(jié)晶法.2結(jié)晶器的選擇DTB型結(jié)晶器是一種效能較高的結(jié)晶器它能產(chǎn)生較大的晶粒生產(chǎn)強(qiáng)度較高器內(nèi)不易產(chǎn)生結(jié)晶收稿日期;2000-08-31作者簡介;李淑萍(1973D女碩士生.從事專業(yè);化工工藝.58華北工學(xué)院學(xué)報Z001年第1期疤9可用于真空冷卻蒸發(fā)法直接接觸冷卻法以及反應(yīng)法的結(jié)晶操作0型結(jié)晶器的構(gòu)造如下它的中部有一導(dǎo)流筒9在四周有一圓筒形擋板0在導(dǎo)流筒內(nèi)接近下端處有螺旋槳9以較低的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)9懸浮液在螺旋槳的推動下9在筒內(nèi)上升至液體表層9然后轉(zhuǎn)向下方9沿導(dǎo)流筒與擋板之間的環(huán)行通道流至器底9重又被吸入導(dǎo)流筒的下端9如

5、此往復(fù)循環(huán)9形成接近良好混合的條件0圓筒形擋板將結(jié)晶器分割為晶體生長區(qū)和澄清區(qū)9擋板與器壁間的環(huán)隙為澄清區(qū)9其攪拌的影響已經(jīng)消失0要使晶體得以從母液中沉降分離9只有過量的微晶可隨母液在澄清區(qū)的頂部排出器外9從而實(shí)現(xiàn)對微晶量的控制結(jié)晶器的上部為氣液分離空間9用于防止霧沫夾帶9熱的濃物料加至導(dǎo)流筒的下方9晶漿由結(jié)晶器的底部排出0為了使所生產(chǎn)的晶體具有更窄的粒度分布9這種形式的結(jié)晶器在下部設(shè)有淘析腿0這種結(jié)晶器屬于典型晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器9與無攪拌結(jié)晶罐循環(huán)母液結(jié)晶器強(qiáng)制外循環(huán)結(jié)晶器相比9其效果要好的多9因此作者選擇了型結(jié)晶器03實(shí)驗方法實(shí)驗裝置如圖

6、Z所示0(1)原液處理0由于該實(shí)驗物系采用工業(yè)芒硝9其主要成分為NaZSO4以及泥沙硫酸鎂硫酸鈣氯化鈉等0因此9在結(jié)晶前先將其溶解9再加入一定量碳酸鈉調(diào)節(jié)p值到99然后進(jìn)行抽濾9除去溶液中的泥沙以及鈣鎂離子9抽濾后再向溶液中加硫酸中和過多的碳酸根離子至p值為79加熱待用0(Z)結(jié)晶0將處理過的溶液倒入進(jìn)料高位槽9打開泵及加熱器9調(diào)節(jié)真空度9保持恒溫進(jìn)行蒸發(fā)9每隔Zh取樣一次0當(dāng)產(chǎn)品粒度或純度不能達(dá)到實(shí)驗要求時9停止結(jié)晶9母液則返回蒸發(fā)器中循環(huán)蒸發(fā)0(3)產(chǎn)品處理0當(dāng)溶液溫度低于3Z04C時9從硫酸鈉水溶液中結(jié)晶出來的固體是10水硫酸鈉0所以

7、對結(jié)晶出來的產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行快速抽濾9除去水分9使成品含水率在001以下0為了防止10水硫酸鈉析出9過濾后9可用事先加熱至50C的1-結(jié)晶器;Z-電機(jī)及減速機(jī);3-水環(huán)式真空泵;蒸餾水洗滌晶體9但洗滌水用量不可太多9以免晶4-烘箱;5-抽濾瓶;6-離心泵;7-加熱器;體大量溶解0為了不使晶體溶解而減少結(jié)晶產(chǎn)量98-攪拌器;9-進(jìn)料口;10-出料口該實(shí)驗采用加熱的飽和液對晶體進(jìn)行洗滌處理0圖Z硫酸鈉結(jié)晶實(shí)驗裝置圖(4)產(chǎn)品烘干0將產(chǎn)品放在恒溫干燥箱內(nèi)9溫Fig0ZheeguipmentforcrystallizationofNaZSO4度保持在14

8、0C9干燥1h9然后進(jìn)行粒度分析04實(shí)驗方案對該實(shí)驗的主要影響因素有反應(yīng)溫度進(jìn)料濃度攪拌速度反應(yīng)時間表面活性劑真空度等0根據(jù)初步實(shí)驗9這些因素都不同程度地對硫酸鈉晶體粒度有影響0